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时间的力量
——记我的第二篇acta

the nucleation and growth of η phase in nickel-based superalloy during long-term thermal exposure

这是我博士期间第三篇文章(第二篇ijp文章等时机成熟再整理出来),也是我的第二篇acta,整理数据写文章和发表则是在我博士毕业将近一年之后。
这篇文章其实也是我在国内的硕士课题,之后把样品带到英国,一直对其念念不忘。三年博士期间间断的抽了很多时间来表征,最后终于有了一个完整的故事,和很多满意的照片。之所以取题为“时间的力量”,一方面实验是长时时效,烧了一万个小时,另外,也是因为这个课题这篇文章前前后后5年之久,实在称得上呕心之作。

简单交代一下研究背景。高温合金的基体是面心立方结构的gamma(g) 基体,而它的强化相是在其基础上析出的许许多多均匀分布的小尺寸的gamma’ (g’)相,之所以只是多了右上角的一点,主要是因为这两种物相从结构和成分上来讲非常相似。但是在高温合金的高温服役过程中(受力或者不受力)还会有其他的相生成 (当然也有已有的相会退化乃至消逝)。其中就有我要研究的eta(η)相的析出和长大。这个相很早就有人研究过,成分和强化相g’ 更为接近,只是晶体结构不同(前者是hcp,后者是类fcc)。这个相也主要由g’转化而来,转化的机理也研究的很透了,也很简单,就是几层原子排布的变化(由fcc到hcp)。甚至连逆转化的机理也有研究过(感兴趣的同道朋友可以自行参考我期刊文章的引文,这里就不那么严谨的备注具体引文了)。这个相的析出对性能的影响也多有研究,比如我硕士课题组之前徐裕来博士的文章。大体上认为这个相是有害的。既然已经研究的那么多了,还有什么好研究的呢?的确是这样子。但是从另外一方面看,整个关于这个eta相的文献其实也就那么多,粗略估计不超过70篇 (核心的文献都在我那文章引文里)。我有时候想,人类用现代科技手段研究自然不过一百来年的历史,纵然已经取得极大的成就,但是仍然有太多的未解之谜。尤其是在基础研究领域。你以为的弄懂了,可能只是在你想弄懂的层面和层次弄懂了,再深入下去,还有很大的探索空间。以金属材料科学为例,每次表征工具的进步(比如分辨率的提高),都有可能揭示不一样的故事,每次都会让人不由得叹为观止:原来是这样的。类似的道理是,对于同一个课题,根据研究的深度不同,可以当做硕士课题来做,也可以作为博士课题。发的文章可以去灌水,也可以上领域内权威期刊(比如acta),甚至上nature(子刊)级别期刊。后面我会以这篇文章为例子来讲各个档次的区别。
这个课题初始的设计很简单,延续绝大多数的合金设计思路:微调合金元素。因为waspaloy这个合金本身的ti/al比率较高,容易析出eta相,于是等比例设计了两种低ti/al的合金,其他元素成分保持不变。熔炼出合金后,后续的思路就很明晰了:做一些力学性能测试:比如室温拉伸(比较简单方便),蠕变测试(比较烧钱费时)或者高温时效后的蠕变测试。预测降低ti/al的合金性能会比较好。接着表征断裂样,给出性能变好的理由。预测是由于降低比率后析出的有害相eta比较少的原因,于是上天保佑能拍到一个两个这样的eta相,再放到文章里,这样就是课题组的平均水准,能发到msea了。硕士读的不是很顺,第一年除了上课一个学期外,很荣幸被老板赏了一个毕业师兄的数据来写文章,结果数据不完整,重做了一个很重要的实验,老板也不支持后续表征费用,自己连蹭带求的熬夜做了很多实验才完成。之后又被一个坑爹的杂志拖了大半年,前前后后用了一年多的时间才被一个不入流的小期刊接收。我是硕士第二年才开始这个高温合金的课题的。好不容易准备好原料后,谁知合金硬是锻造不出来,合金化程度太高,拿到上海郊外的小作坊里去高温捶打(以后跟别人讲高大上的航空发动机用的高温合金我们是用小作坊造的应该是个不错的笑话),一锤就裂。前后炼了两次,都没成功。好在最后一个经验丰富的师兄还是劝我把炼废合金带了回去。于是老板大笔一挥,没有可以加工成测试样 的原料?没关系。那就取下一点边角料放到炉子里烧吧,烧它一万个小时(一年零两个月)。这样等烧完,我也就毕业了。好在中间定期的取出一些样品可以看看,不然我连写毕业论文的数据都没有。所以等烧了几个月我可以取些样品表征的时候已经是研二快要结束了。因为表征设备所在的校区和自己办公学习的校区不在一起,需要做校外公交通勤。犹记得有次坐车问一个同学公交牌号,被一个年轻老师听到了,他不由得略带惊讶和讽刺的嘀咕了一句,研究生读到到这个时候了还不知道本部的公交车号?除了研一那段时间补做实验,前面两年我是真的去的不多。
硕士后期做实验学tem的细节可以参考我之前的一篇文章(“我的公派留学之路”)。总之,在我的硕士同学已经签完约正在往返家乡和学校办手续的时候我还在废寝忘食兴高采烈的在做实验,补数据好写毕业论文。虽然花了很多时间,熬了很多次夜,事后证明得到的数据大多数是没用的,尤其是扫描电镜的数据。究其原因其实很好笑,那是因为腐蚀液选的不对。硕士期间我是沿用的上一个博士师兄的电解腐蚀液,其实是把强化相腐蚀掉了,只适合于金相下看晶界。我在英国博士期间又沿用另一个博后的化学腐蚀液,用了一年多后才在另一个已经毕业的博士论文里(因为是企业合作课题没有公开论文,老板之后主动发给我让我借鉴)找到了最适合的电解腐蚀液(腐蚀掉基体)。反思下来,这么一个基本的问题,充分说明了课题组积累的重要性。如果之前有师兄用对了腐蚀液,后面的人接着用就是了。但不是什么都可以积累的(那还研究个鬼啊,但是基本的积累能大幅度提高整体研究效率),这个时候就考察一个人的决断和进取精神(克服惰性的能力)了,是不是愿意不畏艰难的去想办法弄到试剂不断试错。好的平台(比如试剂容易得到,设备方便使用,试完了可以即刻检验)降低了试错的阻力,会使得试错意愿大大提高。其实自己在文献里当然看到过很漂亮的扫描高温合金图片,但是整个硕士期间没有想过换一种试剂试一下。大概就是试错成本很高吧。因为仅仅拍一次扫描就很不容易了(坐公交,熬夜,没有系统的被人培训过扫描,所以拍的质量不稳定)。
硕士期间最大的收获是毕业前几个月能独立操作tem后拍到的几张图片。不仅找到了eta相,而且发现了很有意思的结构,也就是eta相只在大尺寸的g’中析出,这个是之前没有被报道过的。文章中唯一用到的两处来自上大的图片,一个是自己拍的几十个纳米大小的初生eta相(fig.6a-c),对于当初发现这个小颗粒的场景至今记忆犹新。那是一整个通宵的末段,凌晨五六点的样子,在搜寻了很长时间、时间快用完的时候恰好发现了这个析出相,睡意全无,赶忙拍了暗场像和衍射斑点。

另一个就是胡鹏飞老师帮我拍的被大g’包裹的小尺寸碳化物 (fig.5),照片非常的犀利。但是这个碳化物是怎么出来的是一个困扰了三年多的问题,直到博士快毕业的时候才确认了它的前因后果。
刚去读博士的时候,博士老板知道我有这些数据,催促赶紧写完投出去。在他的默许下花了一个月的时间写完初稿,放的全部是透射照片,自以为很有新意,想着有博士老板在后面撑着,于是不知天高地厚的先试了下acta (老板说一半一半的机会),秒拒,直接说层次不够。然后又试了md,也是直接拒,还申诉了一下,没理会。现在来看人家拒的是有道理的,数据单薄,不成体系。后来博士老板催促继续投稿,我下定决心先放一放,等有机会再用新的设备看一下。老板的好就在于他不会强迫你按他的意志办事。现在来看我的坚持是正确的。
去了没多久把样品寄给了法国的muriel教授做tem-ebsd的表征,她很快找到了eta相,前后做了七八个eta相的表征,最漂亮的一个(多个eta同时析出)放在了fig. 7,是这个文章额外的两个亮点之一。这个muriel教授很有意思,她是我老板在一个会议上认识的。她和另一个大牛教授领衔的这个tem+ebsd技术算得上全球领先,已经商业化,国内已经有好几家单位买了他们的软件。她也每次开会时在不遗余力的推广这个技术。在我明确表示会把她列为文章作者之一后,她非常的热情,有很密集的邮件沟通,后来听老板说过她有当面沟通讨论一下这些结果的想法,但是老板不知道出于什么考量(可能觉得毕竟不是他自己的课题,也不希望我花太多的精力在上面,其实这个讨论完全可以用skype会议视频来解决的),不大愿意,就私自拒绝了。之后她应该就不怎么理我的邮件了。今年初我刚去加拿大这个组的时候,两个导师之一(chad)在一次小组聚会上竟然提到了她,才知道mureil原来是chad的师姐(同一个课题组,muriel那时候是博后,chad是博士生),然后我说她从来不回我邮件,接着chad说他的也是。。。今年夏天有个加拿大的材料会议,主题之一是给一个鼻祖级的老爷子过八十大寿,来了不少大牛。其中就有muriel,我会前会后给她发邮件都没回,会议间隙找她讨论倒是给了一个小时的面子。。。这张图fig.7因为原始数据转换时出了点问题,问本尊又不理,我花了很长时间才弄明白问题出在哪里。结论是没有问题的,但是fig.7d里的三维取向示意图是有问题的(感兴趣的同行可以单独私信我)。
大概一年后当我重新用高分辨的扫描看重新腐蚀过的样品时,发现了很多超大尺寸的g’相包裹的或eta相或碳化物,并且看到了疑似小碳化物周围析出的eta相(就是我文章里的机理二),这样就把中间是碳化物的那张图(上面胡老师拍的那张fig.5)联系起来了。当时一阵激动,觉得一篇acta有望了。。。

“此处有一段因为敏感词原因无法上传,请感兴趣的下载附件查看。。。”

tem的制样是另一个花费了无数时间和心血的工作。本来最合适的制样不过是简单的双喷电解,但是在我失败了了几十个tem薄片样品(可怜我辛辛苦苦的磨样),足足花了四个月时间才意识到其实双喷仪的某个部件是不能正常工作的(和我上大用的是一个牌子),并且自己网上好不容易购买的电解液溶度过低。。。(硕士阶段直接用的现成的别人的电解液,喷一批次样够用一年。。),于是自己去沟通仪器供应商去咨询,寄送双喷仪去维修 (是的,由于管理人员有限,也没经验,于是实验室senior manager就安排我自行联系。。。中间了解到真心黑心的维修费:换了一个大概不怎么核心的配件,花了大概折换成人民币3万,而那个设备总价值估计只有30万)。维修又是几个月的时间。中间觉得等不及了,于是自学了机械自动研磨和pipps的离子减薄,本来是两个对称的发射枪,结果发现只有一个可以用。参数上完全没有经验,于是试了几个后,只有一个成功了。那个样的中心区域减薄的非常薄,薄的只在透射样品的铜网支架上只支撑了三天时间就掉下去了!正是在那个样品上找到了好多eta相(fig.6, 9-11),尤其是那张无比犀利牛逼的fig.9。于是一通各种表征,衍射分析,高分辨,eds mapping。尤其当意识到这么个宝贝样品就快要消失的时候,有天晚上特地强打精神熬到了凌晨3点,犹记得第二天醒来照镜子的时候猛地发现脸上多了些许小黑斑,惊恐不已。。。再说一下这个fig.9,真的是无比重要的一张图,不仅清清楚楚的证实了析出机制二(eta相在碳化物和巨型g’的界面处析出,并将表明小尺寸碳化物对eta相析出的促进作用),而且上述各种表征的精准而细致的应用,使得这个证实挑不出一丝破绽。我想审稿人看到这个图的时候,是心悦诚服的。而这种既精准又漂亮的制图风格贯穿了整篇文章,我想这也大概是为什么审稿人说这篇文章的“quality is high”的原因了。

拍到那些漂亮的透射图片之后,两种析出模型(或者说路径,机理)渐渐明晰起来,心里其实已经觉得acta的档次应该是有了。大概又过了大半年,当再次用最佳的电解腐蚀液侵蚀完样品拿到扫描下看的时候,发现了g’是如何围绕小碳化物一点点长成巨型g’(el-g’)后(fig.4d-f),我当时就觉得这个故事总算完整并且over了。

这篇文章的创新点在于,揭示了一个全新的eta相的析出结构和途径 ,即途径一:eta相只在巨型g’中间析出。仅仅把这个故事讲好都有可能上acta。而我不仅揭示了这一个途径,还完整的观察到了途径二,即碳化物促进下的eta析出,并且与途径一有相似的结构。而我不仅观察了两种不同但有关联的析出途径,还比较了两者的析出速率,揭示了对实际生产上的指导意义。因此,从内容和深度来说,这篇文章能上acta当之无愧。
这篇文章除了两种析出途径这个核心故事点,还有两个亮点。第一个是之前提到的tem-ebsd表征,另外一个是fig.11中提到的中间过渡结构,有点像超点阵。这个超点阵的分析还要感谢中科院一个候师弟的提醒和崔师弟的介绍以及伯明翰丁老师关于傅里叶变换分析的指点。这个结构第一次被报道,很新颖,但是我并不知道具体的意义,所以在讨论那小节里没有再提,反倒是审稿人提醒了我,最后加了几句可能对析出速率的影响。其实文章里最后一张图关于gnd的计算不能算亮点的话,也可算个彩蛋吧。
我博士期间的三篇文章都不是按照实验设计之初来预估结果和构思写的文章,都是随着实验或者说表征的深入,确定一个更有新意的故事点来展开。如果大家还记得,我这个析出相的课题最初还设计了两个成分一起时效,而我现在的这篇acta其实只用了一个成分。意味着我可还可以用另外两个成分写两篇文章(因为数据实在太多,一篇的话太过冗长)。而我其实在实验全部结束之后、正式分析数据组织图片之前都想着这篇acta会加上另外两种成分的,但是随着分析的深入,发现仅仅一个成分就足够一篇acta的体量了。
在拍出那些漂亮的透射之后,其实我就有感慨(最早跟西工大的黄师兄以及后来跟做模拟的王师兄提过),如果给我更好的的电镜(比如原位双球差,可以加热。。。)应该可以进一步冲击nature communication 甚至以上。当然,可能需要加上模拟的支持。具体的思路是在fig.9的基础上(虽然该样品已经没了)原位加热观察原子的传送和元素的分布(原子级别)。在fig.11我已经观察到了一个中间过渡结构,这也可以通过原位加热来继续研究。相似的例子可以参考最近的一篇science(“oriented attachment induces fivefold twins by forming and decomposing high-energy grain boundaries”,10.1126/science.aax6511):原子级别的原位表征加模拟验证孪晶晶界形成机理。在我的这篇文章里,我用的词是析出相析出“路径(path)”,而不是“机理(mechanism)”,就是因为我知道我的研究尺度其实主要不是原子尺度(尽管有几张高分辨tem),还谈不上“机理”的细微程度。

这篇文章对我个人的意义不仅仅是我博士期间工作的第三篇业内顶刊,也是我硕士工作的完美收官。从最后的质量上讲,可以说我博士三年同时做了两个博士课题,一个是疲劳的工作,一个是这个析出相的工作。而从这篇文章所展现的技能上讲(主打tem),这篇文章也不同于我之前的两篇文章(主打ebsd),不是之前文章体系的惯性的重复,而是全新的实验全新的概念以及技能,这点尤其难能可贵。时间的力量 ——记我的第二篇acta 之一
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时间的力量 ——记我的第二篇acta 之一-1
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时间的力量 ——记我的第二篇acta 之一-2
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时间的力量 ——记我的第二篇acta 之一-3
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gao03978

铁杆木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
全部认真看完,感谢帖主详细的描述,很受教!值得大家好好学习。

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2楼2020-01-11 16:20:26
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abcsunke

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
这不知道是同学还是师弟,very good!

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3楼2020-01-11 22:28:09
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向天空出发

铁虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
LZ厉害,虽然看不懂具体什么相,至少钻研的思想是领悟到了
4楼2020-01-14 15:42:00
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sdliug

新虫 (小有名气)

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3楼: Originally posted by abcsunke at 2020-01-11 22:28:09
这不知道是同学还是师弟,very good!

谢谢!lgSwansea 我微信 欢迎交流学习~

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5楼2020-01-14 21:17:13
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sdliug

新虫 (小有名气)

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4楼: Originally posted by 向天空出发 at 2020-01-14 15:42:00
LZ厉害,虽然看不懂具体什么相,至少钻研的思想是领悟到了

谢谢!

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6楼2020-01-14 21:17:27
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sdliug

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gao03978 at 2020-01-11 16:20:26
全部认真看完,感谢帖主详细的描述,很受教!值得大家好好学习。

谢谢!

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7楼2020-01-14 21:17:39
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向宽处行

铜虫 (职业作家)

厉害,请多多指教
天行健君子以自强不息
8楼2020-01-15 09:23:19
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lemon-yatou

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
认真看完了,佩服,同时更多的是羡慕,我也读博,但是没有这个条件

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9楼2020-01-30 10:31:35
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sdliug

新虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by lemon-yatou at 2020-01-30 10:31:35
认真看完了,佩服,同时更多的是羡慕,我也读博,但是没有这个条件

条件其实的确很好,尤其是设备使用方面。有些时候,想方设法,没有条件自己创造条件吧。。。共勉
10楼2020-02-06 12:06:45
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