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不不

木虫 (正式写手)

[求助] 原料药起始物料的杂质控制问题已有2人参与

各位老师好，请教一个原料药起始物料杂质控制的问题。起始物料中有一个二溴杂质，含量大概0.4%，精制去除效果差，其后续中间体的理论杂质难以制备（不知道图中的理论杂质结构是否正确，且有文献报道类似三元环结构稳定性较差），将该杂质按照中间体Ⅰ的反应条件进行反应，TLC一串点。像这种杂质该如何控制呢，谢谢。

原料药起始物料的杂质控制问题
QQ截图20191226165844.png
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1楼2019-12-26 16:59:41
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不不

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by longyi_ke at 2019-12-28 11:58:51
1、二溴杂质生成的N多杂质能和你要的中间体分离吗？  2、做二溴的挑战性试验 ，结果证明二溴的含量在适合的范围内投料，中间各步骤反应及后处理可以出去杂质，到最终可以控制在限度内也是可以的。这样在中间体各步骤 ...

你好，谢谢。1、N多杂质看TLC有可能能分出几个来，但是全部分离出来没太有希望。2、你说的“中间各步骤反应及后处理可以出去杂质；在中间体各步骤控制杂质限度”中，杂质指的是二溴生成的N多杂质吧。中间体I用目前的方法检测，没有大于0.1%的未知杂质，我的观点和你的差不多。但是领导觉得如果没有杂质对照品也无法证明分析方法的可靠性。无法得到二溴在中间体I的相应杂质的话，就把起始物料中的二溴杂质控制到0.1%以下，以我们的实验情况来看，该二溴杂质对成品无影响。我们目前的工作是在精制起始物料，个人觉得是没有必要，浪费人力物力，无奈领导要求。能加下QQ吗，我的QQ249973031。
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6楼2019-12-30 09:29:31
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danranxie

至尊木虫 (职业作家)
要做杂质传递实验

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时不我待，但须慢慢来
2楼2019-12-26 19:22:10
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帕尼尔

新虫 (小有名气)
分离出来再研究

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3楼2019-12-28 06:38:13
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不不

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by danranxie at 2019-12-26 19:22:10
要做杂质传递实验

您好，杂质传递实验具体是指什么呢？二溴杂质往下反应时会变成N多杂质。
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4楼2019-12-28 09:10:54
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