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【调剂】北京石油化工学院2024年16个专业接受调剂
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不不

木虫 (正式写手)

[求助] 原料药起始物料的杂质控制问题已有2人参与

各位老师好,请教一个原料药起始物料杂质控制的问题。起始物料中有一个二溴杂质,含量大概0.4%,精制去除效果差,其后续中间体的理论杂质难以制备(不知道图中的理论杂质结构是否正确,且有文献报道类似三元环结构稳定性较差),将该杂质按照中间体Ⅰ的反应条件进行反应,TLC一串点。像这种杂质该如何控制呢,谢谢。

原料药起始物料的杂质控制问题
QQ截图20191226165844.png
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帕尼尔

新虫 (小有名气)

3楼2019-12-28 06:38:13
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danranxie

至尊木虫 (职业作家)

时不我待,但须慢慢来
2楼2019-12-26 19:22:10
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不不

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by danranxie at 2019-12-26 19:22:10
要做杂质传递实验

您好,杂质传递实验具体是指什么呢?二溴杂质往下反应时会变成N多杂质。
4楼2019-12-28 09:10:54
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longyi_ke

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
不不: 金币+20 2019-12-30 15:06:52
1、二溴杂质生成的N多杂质能和你要的中间体分离吗?  2、做二溴的挑战性试验 ,结果证明二溴的含量在适合的范围内投料,中间各步骤反应及后处理可以出去杂质,到最终可以控制在限度内也是可以的。这样在中间体各步骤控制杂质限度,确定二溴带入的杂质传递,去除。
你若安好,我·······
5楼2019-12-28 11:58:51
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