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【调剂】北京石油化工学院2024年16个专业接受调剂
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luis-Yang

新虫 (初入文坛)

[交流] 请假:热塑性 溶液聚合丙烯酸树脂的溶剂问题已有2人参与

各位大神,前辈:
我想请教关于热塑性 溶液聚合 丙烯酸树脂 的合成工艺参数及溶剂问题;如承蒙不吝赐教,将不胜感激!
1,我的需求是:分子量大概25000-40000,酸价63-68,固含量42-50,的热塑性丙烯酸树脂;大概单体是:丙烯酸,甲基丙烯酸,甲基丙烯酸甲脂,丁脂,羟乙脂,苯乙烯等。
2,因为成本问题:催化剂用偶氮二异丁腈,溶剂想用甲醇或者其他低成本不容易缺货的溶剂。
3,目前是用滴加 常压反应,
请教各位:
1,甲醇常压反应合适吗?温度时间大概多少比较好?
2,我用甲醇试着反应,温度68反应到大概八小时后,起很多泡泡,直接顶到反应釜顶了,为什么,有什么方法解决?
3,如果要加压反应,反应釜要耐多少压力,具体工艺是,,,,

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luis-Yang

新虫 (初入文坛)

2楼2019-12-24 22:00:38
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Amber小琥

新虫 (小有名气)


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思路可能有点问题。最好在确定树脂的用途后,决定单体组成与溶剂选择。
为使聚合温度下的体系处在回流状态,溶剂最好时混合溶剂,低沸点组分起到回流作用。
单一甲醇可能不太好,不考虑环保,三苯溶剂用的多些。
一但确定了溶剂,就可以根据回流温度选择引发剂。对于溶液聚合,主引发剂在聚合温度的半衰期一般在0.5-3h之间。副引发剂看情况。

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3楼2020-01-19 10:21:39
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Amber小琥

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我不太清楚你的工艺,反应八个小时后,釜内有较高的泡沫层,这是引发剂大量分解,聚合反应过于剧烈的现象。
我的问题1:八小时怎么引发剂还剩这么多?2:小试、中试中没有做吗?还是现象不明显?大釜这么搞不久完蛋了吗?
解决思路很多:
1.重新选择合适溶剂和引发剂。确定合适回流温度
2.更换工艺,八小时这个应该是加过引发剂的保温阶段二了,减少引发剂用量。多做几次,测试残余单体,找到合适的滴加时间,反应时间,保温时间。
3.常压釜的现象的确,更换设备,换加压釜会好些。压力大,回流就没了,相对反应稳定,分子量会涨,自己考虑。
4.现场操作:可以增大回流,加快搅拌速率。监控冷凝水进出口温度,压力,适当供给冷却水、冷冻水。降低釜内反应温度,给内外盘管供给冷水,降低底部热媒温度。
5.紧急操作:预备阻聚剂,加料罐预备一定打底溶剂,卸料到调稀釜。
我没做过热塑性的,我只做过溶液聚合的丙烯酸酯聚合。不知道有用没。
4楼2020-01-19 10:44:30
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luis-Yang

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by Amber小琥 at 2020-01-19 10:21:39
思路可能有点问题。最好在确定树脂的用途后,决定单体组成与溶剂选择。
为使聚合温度下的体系处在回流状态,溶剂最好时混合溶剂,低沸点组分起到回流作用。
单一甲醇可能不太好,不考虑环保,三苯溶剂用的多些。
...

谢谢!祝您安好,我们都无恙!

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5楼2020-02-10 11:09:18
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luis-Yang

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by Amber小琥 at 2020-01-19 10:44:30
我不太清楚你的工艺,反应八个小时后,釜内有较高的泡沫层,这是引发剂大量分解,聚合反应过于剧烈的现象。
我的问题1:八小时怎么引发剂还剩这么多?2:小试、中试中没有做吗?还是现象不明显?大釜这么搞不久完蛋 ...

谢谢!祝您安好,我们都无恙!

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6楼2020-02-10 11:09:44
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chenghanbo

银虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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引用回帖:
3楼: Originally posted by Amber小琥 at 2020-01-19 10:21:39
思路可能有点问题。最好在确定树脂的用途后,决定单体组成与溶剂选择。
为使聚合温度下的体系处在回流状态,溶剂最好时混合溶剂,低沸点组分起到回流作用。
单一甲醇可能不太好,不考虑环保,三苯溶剂用的多些。
...

回流温度就是低沸点溶剂的沸点吗?

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7楼2020-03-14 00:02:02
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