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XD0718

铁虫 (初入文坛)

[求助] GC升温条件优化已有2人参与

我做间苯二甲腈还原,测试的样品里有间苯二甲腈,间苯二甲胺,间甲基苯甲胺,间氰基苯甲胺。目前条件是:
初始温度100℃,保持一分钟,以8℃/min速率升到250℃,保持10分钟,我发现间苯二甲胺和间氰基苯甲胺都会在13min左右出峰,分不出来,现在应该还要怎么改才行。
型号Agilent 6890N,毛细管柱/填充柱进样口,FID检测器,配备HP-5弱极性柱

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科研路上的蛀虫
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vinsonone

木虫 (正式写手)

这应该和柱子有关吧,和升温程序没太大关系吧

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2楼2019-12-05 17:51:13
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Fhlyonline

铜虫 (小有名气)

I'm back!
3楼2019-12-05 20:32:26
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yangzhaoxi

新虫 (初入文坛)

我不懂,但是我有间苯二甲胺。
4楼2020-01-15 14:35:26
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海贼125

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

刚看了这两个物质的沸点比较接近,根据分析的经验来看,如果可以建议可以用长的毛细管柱(30m或者60m),如果想不换柱子的话,可以通过以下方式进行区别开:
1)柱流速可以适当降低(当然要根据柱子型号)
2)柱子升温程序可以参考以下:
起始温度:50℃
升温速率5/min至300℃
由于比较接近,或许会重叠。

当然最好的可以采用中等极性的柱子或许会更好。大极性wax耐受温度可能不够。
5楼2020-01-15 17:18:43
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yzg21

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

把升温速率降低到5度/分钟
如果还不行的话,就把升温速率和升温阶数调整下,多调几次就好了
6楼2020-01-17 10:29:08
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