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【调剂】北京石油化工学院2024年16个专业接受调剂
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zyqchem

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10楼: Originally posted by 夺命药师 at 2019-11-27 09:26:33
我的这个结构苯胺上的氨基活性很弱，按理来说加三乙胺和DMAP应该是促进了与酰氯的反应，生成的季胺盐应该也是过渡态的形式，点板时吸取少量放在离心管然后加入少量甲醇淬灭，发现是两个点，等后处理完再点板，又变 ...

苯胺氨基活性弱，这就给了三乙胺更多竞争酰氯的机会，也因此导致了酰胺产物的不稳定，甲醇淬灭后的两个点应该就是产物酰胺和原料苯胺的，你可以验证一下。后处理的过程有可能酰胺被醇或水（不知你用什么处理的）分解掉了，又生成原料苯胺。另外你可以试试将反应体系不淬灭直接点样，看看结果如何，记得排除DMAP点
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夺命药师
11楼2019-11-27 10:03:58
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夺命药师

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11楼: Originally posted by zyqchem at 2019-11-27 10:03:58
苯胺氨基活性弱，这就给了三乙胺更多竞争酰氯的机会，也因此导致了酰胺产物的不稳定，甲醇淬灭后的两个点应该就是产物酰胺和原料苯胺的，你可以验证一下。后处理的过程有可能酰胺被醇或水（不知你用什么处理的）分 ...

反应后处理直接旋蒸THF，加水和乙酸乙酯，再加饱和碳酸氢钠萃取
点板时不淬灭的话因为有酰氯在里面会造成明显的拖尾，加入TEA情况改善不明显。且用石油醚/乙酸乙酯体系看不出新点的产生，用二氯甲烷/甲醇体系可以看出新点的产生，如图，这是我反应后处理完重结晶后点的板，中间是原料苯胺，左边是重结晶析出的固体，右边是重结晶过滤后的液体
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12楼2019-11-27 14:18:01
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zyqchem

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12楼: Originally posted by 夺命药师 at 2019-11-27 14:18:01
反应后处理直接旋蒸THF，加水和乙酸乙酯，再加饱和碳酸氢钠萃取
点板时不淬灭的话因为有酰氯在里面会造成明显的拖尾，加入TEA情况改善不明显。且用石油醚/乙酸乙酯体系看不出新点的产生，用二氯甲烷/甲醇体系可以看 ...

左和右感觉是同一个物质，直觉上是产物酰胺的可能性比较大。
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夺命药师
13楼2019-11-27 14:24:37
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13楼: Originally posted by zyqchem at 2019-11-27 14:24:37
左和右感觉是同一个物质，直觉上是产物酰胺的可能性比较大。...

嗯嗯，实验中还有一个现象，不论加不加缚酸剂，用四氢呋喃将苯胺完全溶解后，加入酰氯衍生物，过几分钟就会有沉淀生成，生成的沉淀和原料点板，也是个新点…
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14楼2019-11-27 15:06:56
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zyqchem

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14楼: Originally posted by 夺命药师 at 2019-11-27 15:06:56
嗯嗯，实验中还有一个现象，不论加不加缚酸剂，用四氢呋喃将苯胺完全溶解后，加入酰氯衍生物，过几分钟就会有沉淀生成，生成的沉淀和原料点板，也是个新点…

...

难道会是苯胺的季铵盐？
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夺命药师
15楼2019-11-27 15:46:12
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15楼: Originally posted by zyqchem at 2019-11-27 15:46:12
难道会是苯胺的季铵盐？...

不清楚，苯胺活性本身就弱，两个氢都被拔掉不太可能吧，部分文献上记录这个实验时都会有沉淀产生，后处理是要滤掉沉淀，取过滤液萃取。
不管了，我先做下一步吧，谢谢你的帮助，介意留下一个联系方式吗？我是研二小白，希望以后能多交流

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16楼2019-11-27 16:12:29
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zyqchem

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16楼: Originally posted by 夺命药师 at 2019-11-27 16:12:29
不清楚，苯胺活性本身就弱，两个氢都被拔掉不太可能吧，部分文献上记录这个实验时都会有沉淀产生，后处理是要滤掉沉淀，取过滤液萃取。
不管了，我先做下一步吧，谢谢你的帮助，介意留下一个联系方式吗？我是研二小 ...

拔掉一个氢还是可能的，当然我只是推测，结果需要进一步验证。如果你的最终目的不是研究反应本身，就按你说的继续往下做着看看再说吧。
我在药企的药化岗位工作，从事创新药研发。
给你留个QQ吧，发消息给你了
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17楼2019-11-27 22:25:06
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李亚胜

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苯胺的反应性可能不好，我最近也遇到了

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18楼2019-12-14 21:29:34
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18楼: Originally posted by 李亚胜 at 2019-12-14 21:29:34
苯胺的反应性可能不好，我最近也遇到了

后来发现是我点板用的溶剂不正确，反应产物和原料点很近，我用石油醚/乙酸乙酯体系察看不出来，后来换用二氯甲烷/甲醇体系可以明显看出区别，希望对你有帮助

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19楼2019-12-14 23:05:17
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李亚胜

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19楼: Originally posted by 夺命药师 at 2019-12-14 23:05:17
后来发现是我点板用的溶剂不正确，反应产物和原料点很近，我用石油醚/乙酸乙酯体系察看不出来，后来换用二氯甲烷/甲醇体系可以明显看出区别，希望对你有帮助
...

确实离得很近，但是裸露的氨基有明显的365吸收

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20楼2019-12-14 23:16:12
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