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582704374

银虫 (小有名气)

[求助] 外标法-气相进样量相同,出峰面积差的很大,无法做出标准曲线已有3人参与

小弟现做    六氟丙烯加氢催化制备六氟丙烷    的实验,需要建立计算六氟丙烯转化率的方法,想使用外标法建立六氟丙烯的浓度-面积曲线。气相色谱每次进样量相同,出峰面积差的很大,不知道是为什么原因。色谱条件:柱炉温度,100℃(没有程升),分析时间15min,六氟丙烯的保留时间约为3.4min,每次进样量为0.04ml,使用的是1ml的气体进样针,每次的出峰面积都有递增的趋势,面积依次为260762、593877、855883、1415943、1415943。不知道为啥会有这种情况,是气体进样针不够准确?还是进样量不合适?请各位大神指导一下哈。
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416301116

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
有没有可能是针残留?或者是线性不好?如果觉得进样量不准确的话,建议修改为内标法,添加一个内标物测试。
加油
2楼2019-11-18 08:55:25
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t892893235

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
想知道你用的是顶空?进样量0.04ML是否太小(参考安捷伦的气相,基本顶空都是进样1ml),导致进样量不准确?还有请问你是一瓶多次进样(当然大家都知道不能这么做)还是多瓶单针分次进样。
3楼2019-11-18 11:07:59
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缇缇lily

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
方法的信息说的不完全,不太好判断啊。是顶空进样吗?如果是顶空进样,传输线,定量环的温度并没有提及。
4楼2019-11-19 16:36:10
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582704374

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 416301116 at 2019-11-18 08:55:25
有没有可能是针残留?或者是线性不好?如果觉得进样量不准确的话,建议修改为内标法,添加一个内标物测试。

和岛津色谱工程师联系了,说是可能是柱子或者进样器污染了,先是换了柱子,还是不行,又将进样器拆开清理,最后进样量相同,面积差不多了
5楼2019-11-22 09:23:55
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582704374

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 缇缇lily at 2019-11-19 16:36:10
方法的信息说的不完全,不太好判断啊。是顶空进样吗?如果是顶空进样,传输线,定量环的温度并没有提及。

不是顶空进样,就是用进样针配置的不同浓度的六氟丙烯,空气稀释的,最后清理了进样器,换了柱子,每次进样相同量的同一六氟丙烯,面积差不多了
6楼2019-11-22 09:26:28
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582704374

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 416301116 at 2019-11-18 08:55:25
有没有可能是针残留?或者是线性不好?如果觉得进样量不准确的话,建议修改为内标法,添加一个内标物测试。

本来想用氮气做内标来,但是惰性气体在FID上出峰效果不好,就用的外标,最后确定是进样器有污染
7楼2019-11-22 09:28:57
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