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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 材料综合 » 材料化学 » 堇青石负载氧化物活性成分，如何做BET表征？XRD和SEM如何制样？
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旺仔89

铜虫 (初入文坛)

[求助] 堇青石负载氧化物活性成分，如何做BET表征？XRD和SEM如何制样？已有3人参与

各位大佬：
       本人做催化氧化型催化剂，现在选用蜂窝陶瓷堇青石C作为载体，中间使用一层氧化物B作为涂层，然后将活性成分A负载至B上，最终制成整体式催化剂。
       现在整体式催化剂想做表征，看看A和B负载至堇青石的情况，但是常用表征BET/XRD/SEM基本上都是粉末状样，现在头疼如何表征，请求各位做过的大佬给一定的指导！
      现在考虑 XRD将催化剂磨成粉，只要出的图有ABC的峰即可，
                    SEM考虑把催化剂切除一小片，然后扫描电镜观察，应该也可以，
                    但是BET不知道如何做？堇青石比表面积小，所以增加比表面积较大的涂层B，然后将A负载至B上，现在做C、B+C、A+B+C的比表面积，看他们三个的差别，希望得到对比数据以证明负载后的比表面积变化，但感觉磨碎后测不太合适而且不太准，因为磨碎后的物质不是表面带活性成分的一部分，但是整体式结构的比表面咨询了一下做BET的同学，说不能做，也不准，但是看很多文献上做的确有，不知道他们做BET的方法，希望做过的大佬能给些建议，这里感激不尽！！！
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1楼2019-11-12 10:09:27
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e测试@ni

铁杆木虫 (著名写手)
我们这边可以做块体的BET测试，具体可以私聊

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2楼2019-11-12 10:13:25
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songcumt

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
旺仔89: 金币+10, ★有帮助 2019-11-13 11:07:00
BET没有说只能做粉体的，固体也可以的，再有就是你也可以通过压汞仪来分析有无涂层时孔道的变化
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3楼2019-11-12 12:18:43
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qhzhu

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
旺仔89: 金币+10, ★有帮助 2019-11-13 11:07:17
堇青石负载活性组分后可以不要破碎直接做BET等，我们给很多做汽车尾气催化剂载体的客户做过压汞测试，根据负载前后孔隙率，孔径分布及孔容等的变化，来分析改性过程中负载组分的分散情况。
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4楼2019-11-12 16:13:51
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旺仔89

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by songcumt at 2019-11-12 12:18:43
BET没有说只能做粉体的，固体也可以的，再有就是你也可以通过压汞仪来分析有无涂层时孔道的变化

非常感谢！想再请教您一下，那BET做块状的催化剂表征时制样有没有要求？我这个堇青石是圆柱状的，直径15mm*高30mm的，需不需要进行处理？

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5楼2019-11-12 20:46:58
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songcumt

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 旺仔89 at 2019-11-12 20:46:58
非常感谢！想再请教您一下，那BET做块状的催化剂表征时制样有没有要求？我这个堇青石是圆柱状的，直径15mm*高30mm的，需不需要进行处理？
...

太大了，可能要做成小块了
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6楼2019-11-12 20:50:21
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旺仔89

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by qhzhu at 2019-11-12 16:13:51
堇青石负载活性组分后可以不要破碎直接做BET等，我们给很多做汽车尾气催化剂载体的客户做过压汞测试，根据负载前后孔隙率，孔径分布及孔容等的变化，来分析改性过程中负载组分的分散情况。

谢谢指点！我做实验的堇青石是圆柱状的，直径15mm*高度30mm的，不知道压汞法合适不？另外我看文献里基本上都是用的N2吸附脱附，不知道压汞法写文章认可不

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7楼2019-11-12 20:51:45
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旺仔89

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by songcumt at 2019-11-12 20:50:21
太大了，可能要做成小块了...

哦，那我回头再咨询一下专门做BET的工程师？做块状的这种BET机器和做粉体的是不是不同的两种？还是一般做粉体的机器也能做块状？

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8楼2019-11-12 20:53:49
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hcz019878

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

最近也做相似研究，但不是催化氧化催化剂。是否可告知B涂层的负载方案？谢谢。
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9楼2021-01-07 09:13:37
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旺仔89

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by hcz019878 at 2021-01-07 09:13:37
最近也做相似研究，但不是催化氧化催化剂。是否可告知B涂层的负载方案？谢谢。

浸渍法负载B涂层。如果B黏不到基材上，可以加一些粘合剂，配置B的高浓度溶液，然后将基材浸渍后，干燥，煅烧
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10楼2021-03-18 20:41:10
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