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材狗2019

新虫 (小有名气)

[求助] 苯胺接上邻苯二甲酸酐后,提纯如何除去邻苯二甲酸酐

用邻苯二甲酸酐和苯胺反应后,大质谱看出来是接上了,但是无法溶解,走小板极性特别大,用二氯甲烷加甲醇走才能走动一点点。怎么能把邻苯二甲酸酐给除去呢

苯胺接上邻苯二甲酸酐后,提纯如何除去邻苯二甲酸酐
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dongliang523

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

邻苯二甲酸酐,苯胺 1:1二甲苯130℃氮气保护加热8个小时,降温直接抽滤就可以,不需要提纯啊
哎呀呀嘿
2楼2019-11-06 18:12:39
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材狗2019

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by dongliang523 at 2019-11-06 18:12:39
邻苯二甲酸酐,苯胺 1:1二甲苯130℃氮气保护加热8个小时,降温直接抽滤就可以,不需要提纯啊

我还接了别的基团在苯上,而且这个是最终产物,点板有杂质点,我在过柱试试了
3楼2019-11-08 17:03:30
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dongliang523

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 材狗2019 at 2019-11-08 17:03:30
我还接了别的基团在苯上,而且这个是最终产物,点板有杂质点,我在过柱试试了...

我记得我当时做类似反应的时候,其他基团稍微大点就溶解性奇差,爬板用四氢呋喃才能爬的起来,提纯可以用乙醇甚至乙酸乙酯二氯甲烷煮洗来提纯,整体来说反应还是很干净的

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哎呀呀嘿
4楼2019-11-09 00:46:13
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凡夫俗子焓

铜虫 (初入文坛)

苯胺是盐的形式加入的吗?

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5楼2020-06-25 12:28:52
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