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【调剂】北京石油化工学院2024年16个专业接受调剂
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曺土申

金虫 (正式写手)

一只菜鸟灰灰灰

[求助] 液相分离时化合物无法基线分离已有2人参与

求助各位大神:目前再做一个药材的分离 主要是黄酮类化合物 上液相时混合物的峰总是连在一起 用的是乙腈和水的系统 尝试过降低乙腈的比例 加入0.1%和0.5%的甲酸 但是没有什么效果 请问有什么好的方法能把化合物的峰给拖开吗 谢谢大神了@@

液相分离时化合物无法基线分离


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我是兰陵萧

新虫 (小有名气)

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感谢参与,应助指数 +1
试试把乙腈换成甲醇呢?或者降低流速呢?或者用稍微小一点粒径的柱子,比如本来是5um的,可以试试用3um的……
8楼2019-09-26 10:07:27
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gwmgyp

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【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
采用梯度洗脱模式
gwmgyp
2楼2019-09-24 15:00:09
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曺土申

金虫 (正式写手)

一只菜鸟灰灰灰

引用回帖:
2楼: Originally posted by gwmgyp at 2019-09-24 15:00:09
采用梯度洗脱模式

请问下走梯度的话怎么确定梯度的条件呢 还有 如果样品里面的峰很多的话 梯度会不会效果不好呢

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3楼2019-09-24 15:19:58
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gwmgyp

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【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 曺土申 at 2019-09-24 15:19:58
请问下走梯度的话怎么确定梯度的条件呢 还有 如果样品里面的峰很多的话 梯度会不会效果不好呢
...

确定梯度条件需要试验摸索,通常选成分最为复杂的样品进行试验,这样方法就基本上都能适用纯度不一的样品了,方法确定的快慢,这里面经验要占一定比例了,加油吧
gwmgyp
4楼2019-09-24 15:38:58
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曺土申

金虫 (正式写手)

一只菜鸟灰灰灰

引用回帖:
4楼: Originally posted by gwmgyp at 2019-09-24 15:38:58
确定梯度条件需要试验摸索,通常选成分最为复杂的样品进行试验,这样方法就基本上都能适用纯度不一的样品了,方法确定的快慢,这里面经验要占一定比例了,加油吧...

有没有一个大致的方向阿

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5楼2019-09-24 15:41:37
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gwmgyp

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【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 曺土申 at 2019-09-24 15:41:37
有没有一个大致的方向阿
...

有个原则是:如果几个成分分不开,在各成分出峰处算一下流动相的比例,设置一个由初始有机相比例比较低,缓慢变高的梯度,大致是这样子,还需你细调,
gwmgyp
6楼2019-09-24 15:46:47
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product梁

新虫 (小有名气)

还是要把水的比例调低,或者换更长的柱子

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7楼2019-09-26 09:37:28
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曺土申

金虫 (正式写手)

一只菜鸟灰灰灰

引用回帖:
7楼: Originally posted by product梁 at 2019-09-26 09:37:28
还是要把水的比例调低,或者换更长的柱子

试过调水的比例 后面两个没什么效果

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9楼2019-09-27 10:46:11
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曺土申

金虫 (正式写手)

一只菜鸟灰灰灰

引用回帖:
8楼: Originally posted by 我是兰陵萧 at 2019-09-26 10:07:27
试试把乙腈换成甲醇呢?或者降低流速呢?或者用稍微小一点粒径的柱子,比如本来是5um的,可以试试用3um的……

甲醇的效果更差 试过降低流速 感觉没什么区别

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10楼2019-09-27 10:46:49
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