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qbin1304新虫 (正式写手)
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手性柱同样流动相不出峰了。已有3人参与
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| 如题所示：我们用大赛璐的OJ-H柱子检测样品时，之前用正己烷：异丙醇=90:10时样品能出峰，突然最近一次检测用同样的流动性就不出峰了。换60:40 的流动性又能重新出峰。AD-H柱和OD-H柱子也出现过类似的问题。请问这是什么原因呢，这个问题能解决不。谢谢！ |
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5楼2019-09-30 09:22:05
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【答案】应助回帖
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多糖涂覆或键合型手性固定相存在记忆效应，即曾经使用的流动相会近乎永久的改变固定相的选择性。常见的情况是，色谱柱使用过碱性添加剂后，原本使用中性流动相即可良好分离的化合物分离度明显改变。而使用弱酸冲洗色谱柱后恢复。 你要考虑一下色谱柱是不是换用过其他溶剂体系，要选择合适的方式对色谱柱再生。当然，也可能是色谱柱柱效变差。 一下文字引用自《现代液相色谱技术导论3Ed[陈小明等译]》page334 如上所述，多糖类CSPs的超分子结构对其对映选择性具有很大的影响。在Hess和Hagel有关微结晶MCTA 材料的早期研究中，他们指出，当材料被溶解及重结晶后，材料的手性识别能力发生了很大的变化。这个现象可以解释为与手性选择性的专属结合位点（微结晶的范围）有关。类似地，Francott和zhang发现多糖衍生物中超分子的排列方式同样对涂覆CSPS的手性选择性有较大的影响。 被不同溶剂包围的纤维素三（4一苯甲酸甲酷）显示出差异较大的手性选择性，并且在某些情况下能引起对映异构体流出顺序的改变。x光散射实验证实了这个猜想：这个现象与溶剂诱导的超分子的结构转变有关。这个发现也强调了这样一个事实：多糖类选择剂对外部刺激物非常敏感，例如溶剂、温度和添加物等都能引起CSPs结构的改变，使得结合过程和记忆效应等发生变化。 |
6楼2019-10-22 22:26:58
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