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如何用核磁做定量分析？
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目前我们买了两种内标物： 对苯二甲酸二甲酯，99.510% 1，4-二硝基苯，99.979% 结构式如图。 如果我想定量对羟基苯乙酸，如图。 我该选择什么内标物？如何操作，一般称样量多少，内标多少？ 因为没有接触过核磁，但是有几个需要核磁定量，我们需要把样品配好，送去核磁，对方只负责出图，之后还需要自己积分计算。 是否有计算公式？  对苯二甲酸二甲酯  1，4-二硝基苯  对羟基苯乙酸 |
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2楼2019-09-12 15:10:40
3楼2019-09-12 16:42:47
ganggai
至尊木虫 (著名写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
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4楼2019-09-13 05:30:43
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選用1,4-二硝基苯當內標，秤取內標及對羥基苯乙酸各約20mg?K紀錄，同時溶於D2O（約0.6ml)後送測氫譜，結果以 （1,4-二硝基苯之氫莫耳數：對羥基苯乙酸之氫莫耳數=1,4-二硝基苯之積分值：對羥基苯乙酸之積分值） 即可推算出對羥基苯乙酸之重量，再以該推算重量除以當初秤取時所紀錄的重量即為純度。對羥基苯乙酸應有3組峰，可選擇7點多的峰做定量計算，因為和內標化學位移較接近。 发自小木虫IOS客户端 |
5楼2019-09-16 14:20:35
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我现在是内标称样2.44mg，样品2.97mg，共同溶解到1ml 做出来氢谱，内标峰面积400，氢个数4，分子量194.19，含量99.95 样品峰面积319.43，氢个数2，分子量138.12 我算出来结果为93.28% 同事算出来结果为93.36% 他的公式是样品摩尔数：(样品摩尔数+内标摩尔数)=样品称样量*含量：(样品称样量*含量+内标称样量*含量)，计算结果是93.36% 我的公式是样品摩尔数：内标摩尔数=样品称样量*含量：内标称样量*含量 两者计算虽然差的不多，但是哪一个才是更精准的计算方法呢？ 发自小木虫Android客户端 |
6楼2019-09-17 16:04:52
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