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晶粒大小与微观应力大小的测定（谢乐公式）
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一、衍射峰的宽化效应 从理论上来说，X射线衍射图谱应该是一条一条的衍射线组成，但是由于衍射仪和样品本身的原因，实际得到的衍射图谱是由具有一定宽度的衍射峰构成的，每个衍射峰下面都包含了一定的面积。 宽化由仪器宽化和样品宽化（物理宽化）两方面的原因引起。 1．仪器宽化 条件引起的宽化，称为仪器宽化。引起仪器宽化的因素很多，其中主要包括：X射线源 接受狭缝 试样吸收 平板试样和垂直发散。它们其中每个因素引起的衍射图谱如下所示。综合这5个因素所得到的峰形与实测的峰形不一致，但是引进调整函数g(x)= 后，两者能够很好的符合。 2．物理宽化 由于样品本身原因引起的宽化叫做物理宽化。引起物理宽化的主要因素是：晶粒细化和微观应力的作用，此外还有晶体位错和孪晶等。 （1）晶粒尺寸引起的衍射峰宽化 由衍射的物理知识可知衍射方向散布在与干涉函数峰值对应的K及其近旁极窄的范围内，而且晶体越大，范围越窄，因而只有在晶体足够大的情况下布拉格公式才被严格的遵守。如果晶体很小（<100nm）的话，衍射方向就会从方程的掠射角向两旁漫射，反应在多晶衍射花样上则是衍射谱线的宽化。 在不考虑仪器宽化和由晶格畸变引起的宽化的时候，晶粒大小可由谢乐公式计算 谢乐公式应用时应该注意的几点： ① 谢乐公式只有在得到只由晶粒细化引起的峰形宽度时才可应用，如果峰形宽度包括由仪器宽化和晶格畸变引起的宽化时，必须进行分离。 ② 所得到的晶粒尺寸只表示hkl面法线方向的的平均晶粒大小，与其他方向无关。 ③ 谢乐公式应用范围是晶粒大小在1-100nm，超过100nm就不能使用此公式来计算。 ④ 半高宽度：将衍射峰最大值一半处的峰形宽度定位半高宽 ⑤ 积分宽度：将衍射峰的积分强度IN除以峰高的强度IP所得的值。 （2）微观应力引起的衍射峰宽化 材料在制备和加工处理的过程中在内部产生了微观应力（微观应力的特征：在相邻晶粒中和一个晶粒的不同部位，应力的大小、方向，甚至符号均不相同，但在宏观上却无应力显示。），微观应力的存在使材料中不同晶粒和一个晶粒不同部位的同一（hkl）面的面间距不再相等，称微畸变。微畸变使相应的 hkl亦不全相同，这时多晶衍射花样的hkl谱线其实是众多个布拉格角与无畸变的 hkl有不同程度的微小偏离的衍射峰叠合而成的宽峰。 |
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本内容由用户自主发布，如果其内容涉及到知识产权问题，其责任在于用户本人，如对版权有异议，请联系邮箱：libolin3@tal.com - 附件 1 : X射线衍射在纳米材料物理性能测试中的应用1.pdf
- 附件 2 : 晶粒大小与微观应力大小的测定.docx
- 附件 3 : 谢乐公式.docx
- 附件 4 : 谢乐公式测分子筛的直径大小.pdf
- 附件 5 : 谢乐公式测试金和银的大小尺寸.pdf
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