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测试狗

铜虫 (小有名气)

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【测试狗】教会你EBSD制样和分析思路

      背散射电子衍射装置(EBSD)是扫描电子显微镜(SEM)的附件之一,它能提供如晶间取向、晶界类型、再结晶晶粒、微织构、相辨别和晶粒尺寸测量等完整的分析数据。EBSD 数据来自样品表面下 10-50nm 厚的区域,且EBSD样品检测时需要倾转70°,为避免表面高处区域遮挡低处的信号,所以要求EBSD样品表面“新 鲜”、清洁、平整、良好的导电性、无应力等要求。

一)制样:取样,切割,显微磨削=研磨+抛光。

1. 取样和切割
      取样尽量用线切割法,避开有缺陷地方,选择有代表性部位。试样应为导电样品,厚度应在0.5mm-3mm之间,以JSM-6480为例,典型尺寸为10mm×10mm到7mm×7mm之间,厚度一般在1-3mm, 铜锌铝不耐磨材料可增至2-3mm。样品放入电镜时一般用502胶水粘在样品台上。如果要考察样品在特定方向上的性能,如经轧制、拉伸或压缩的样品,样品的轧向或受力方向需要与样品台的X轴平行。

2. 显微磨削
     水砂纸粗磨,金相砂纸细磨(厚玻璃板上),换砂纸转动90°。抛光常用有以下四种方法:
    (a) 目前比较常用的EBSD制样方法为机械抛光、电解抛光、聚焦离子束(FIB)、氩离子抛光;
    (b) 机械抛光比较常用的抛光膏硬度较大,虽然粒度可以很小,但仍会划伤表面,不适合硬度较小、易于氧化、晶粒比较细小的材料。
    (c) 电解抛光是做 EBSD 检测时比较常用的手段,但是对于不同材料其电解液的配方不同,同时不同尺寸、不同状态的同种材料其参数(抛光电压、电流、时间、 频率等)也各不相同,需要随时调节。电解抛光对于样品尺寸有较多限制,面积较大时,各处电流不均匀,使样品表面凹凸不平。
    (d) 氩离子抛光是利用高电流密度的氩离子束对样品进行减薄,氩离子相对镓离子较轻,产生的应力层、非晶层非常薄,可避免因制样对实验数据产生的误导。同时由于晶格畸变较小,可以提高 EBSD 的标定率,节约时间。氩离子抛光对于晶粒特别细小、多相材料及极易氧化材料做 EBSD检测时的样品制备具有极大的优势。

二)数据分析

1. 名词解释
   (a)晶体取向的表征:要表征晶体的取向,必须确定两个坐标系:一个是参考坐标系,第二个是晶体坐标系。一般参考坐标系位正交坐标系,把机加工轧制方向(RD)定义为X轴,横向(TD)和法向(ND)定义为Y,Z轴。对于正交晶体坐标系,一般选取三个初级晶向作为坐标轴,如[100]、[010]、[001],分别作为X,Y,Z。对于非正交晶系,如六方晶系,可选取三个互相垂直的晶向并定义:X=[10-10]、Y=[-12-10]、Z=[0001]。
   (b)织构定义:单晶体具有各向异性,即不同晶体学方向上物理和力学性能存在显著差异。多晶体则由于晶粒的随机分布,宏观表现为各向同性。但是如果多晶体在其形成过程中,如金属材料冷热加工过程中,多晶体的晶粒沿着某些方向排列,即出现某些方向聚集排列,使得这些方向上出现取向几率增大的现象,该现象则称为织构(择优取向)。轴向拉拔或压缩产生的组织与轴向平行,称为丝织构或纤维织构,用晶向指数<UVW>表示;某些锻压、压缩多晶材料中,晶体往往以某一晶面法线平行于压缩力轴向,此类择优称为面织构,以{HKL}表示;轧制板材既受拉力又受压力,因此除以某些晶体学方向平行轧向外,还以某些晶面平行于轧面,称为板织构,以{HKL}<UVW>表示,如轧向与晶体学方向<UVW>有偏离,则常在其后加上偏离的度数,即{HKL}<UVW>±10°。
   (c)晶界类型:二维点阵中晶界位置可用两个晶粒的位向差θ和晶界相对于一个点阵某一平面的夹角Φ来确定。根据相邻晶粒之间位向差θ的大小,可将晶界分为两类:小角度晶界:相邻晶粒的位相差小于10°的晶界,亚晶界均属于小角度晶界,一般小于2°;大角度晶界:相邻晶粒的位相差大于10°的晶界,多晶体中90%以上的晶界属于此类。
2. EBSD具体分析功能
  (a)微观组织分析:晶粒尺寸、均匀性、有没有孪晶及孪晶的体积分数、再结晶晶粒及亚晶、晶界特性分析、相鉴定及相分布等。
分析思路:主要通过分析取向分布图实现,不同颜色晶粒代表不同的取向,晶粒形状大小反映材料变形或再结晶情况,根据相邻晶粒夹角确定晶界类型,并用不同的颜色将晶界表示出来。
  (b)取向分析:相邻晶粒的取向分析,晶粒和相邻孪晶的取向分析,孪晶及相邻孪晶的取向分析,织构分析、取向差分析。

分析思路:两个相邻晶粒可以用欧拉角分析,极图分析等,大范围晶粒取向用极图或反极图分析。

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7楼2019-09-10 23:36:58
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8楼2019-09-11 07:06:04
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liuqiang68

至尊木虫 (文坛精英)


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加油!
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10楼2019-09-11 15:23:14
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