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【调剂】北京石油化工学院2024年16个专业接受调剂
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gf巴洛克

新虫 (小有名气)

[求助] 乳液聚合得到乳液表层有胶带状物质(微发脆),请虫友赐教!已有1人参与

苯丙乳液聚合,采用先合成种子再包覆的半连续聚合。单体100g,核壳比65:35,总共乳化剂5%(K12:OP-10=1:1),引发剂KPS1%,种子聚合温度75℃,打底乳化剂1h出现蓝光,又保温0.5h,壳层聚合温度70℃,壳层预乳液滴加时间3h,引发剂每一小时补加三分之一引发剂水溶液,加完后保温1h。种子聚合时,烧瓶外圈表层有胶带性脆性物质,壳层包覆为滴加预乳液,停止反应后依然存在。怀疑是暴聚了,但搅拌棒和溶液几乎没有渣。期间由于乳化剂加的可能有点多,种子聚合出现蓝光时,白色泡沫比较多,我加了一滴有机硅消泡剂,泡明显消失。这种暴聚产生的胶带性脆性物质,是我的搅拌慢了,还是滴加速度快了?采用机械搅拌,不能精确控制转速。这个胶带性脆性物质仅有表层外圈有,乳液和棒上没有渣,希望虫友帮助我这个小白,顺便帮我看看最终乳液的质量怎么样,非常感谢!

乳液聚合得到乳液表层有胶带状物质(微发脆),请虫友赐教!
最终搅拌棒.jpg


乳液聚合得到乳液表层有胶带状物质(微发脆),请虫友赐教!-1
烧瓶外圈.jpg


乳液聚合得到乳液表层有胶带状物质(微发脆),请虫友赐教!-2
胶带物质.jpg


乳液聚合得到乳液表层有胶带状物质(微发脆),请虫友赐教!-3
乳液.jpg
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zh8565415

专家顾问 (文坛精英)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zh8565415 at 2019-08-22 13:46:50
不是。
...

不是爆聚产生的产物,生产过程中经常会有。粘度越大,这个东西越多。因为边上的搅不动。受高温,水分蒸发了。

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被丢弃的羊
5楼2019-08-22 13:48:00
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gf巴洛克

新虫 (小有名气)

说明还是凝胶对吗?那我该如何进一步避免呢?或者这些凝胶算是个正常现象?

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6楼2019-08-22 13:49:54
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zh8565415

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
gf巴洛克: 金币+8, ★★★★★最佳答案, 留几个感谢别的虫子 2019-08-22 13:52:20
正常。表层荡到壁上,没有长期水分润湿,干了。

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被丢弃的羊
2楼2019-08-22 12:00:09
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gf巴洛克

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zh8565415 at 2019-08-22 12:00:09
正常。表层荡到壁上,没有长期水分润湿,干了。

谢谢应助,不是表层破乳暴聚出现的凝胶吗?我需要破乳拿到粉体,这个不是我的产物吧?

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3楼2019-08-22 13:45:43
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zh8565415

专家顾问 (文坛精英)

引用回帖:
3楼: Originally posted by gf巴洛克 at 2019-08-22 13:45:43
谢谢应助,不是表层破乳暴聚出现的凝胶吗?我需要破乳拿到粉体,这个不是我的产物吧?
...

不是。

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被丢弃的羊
4楼2019-08-22 13:46:50
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gf巴洛克

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by zh8565415 at 2019-08-22 13:48:00
不是爆聚产生的产物,生产过程中经常会有。粘度越大,这个东西越多。因为边上的搅不动。受高温,水分蒸发了。
...

十分感谢,奉上金币!那我怎么进一步改善,避免这种现象呢?或者说目前产生的量还算可以接受的?
7楼2019-08-22 13:53:25
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gf巴洛克

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by zh8565415 at 2019-08-22 13:48:00
不是爆聚产生的产物,生产过程中经常会有。粘度越大,这个东西越多。因为边上的搅不动。受高温,水分蒸发了。
...

大神,再请教一个问题:我的乳液冷冻破乳后,得到白色细沙状固体,抽滤洗涤特别慢,用水洗特别困难,我怎么能把里面的乳化剂洗干净。看文献有用喷雾干燥的,这样岂不是乳化剂不除了?
8楼2019-08-22 14:01:26
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Ffly600718

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by gf巴洛克 at 2019-08-22 14:01:26
大神,再请教一个问题:我的乳液冷冻破乳后,得到白色细沙状固体,抽滤洗涤特别慢,用水洗特别困难,我怎么能把里面的乳化剂洗干净。看文献有用喷雾干燥的,这样岂不是乳化剂不除了?...

为什么不用酒精破乳?
不怕失败!
9楼2019-08-22 14:30:04
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gf巴洛克

新虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by Ffly600718 at 2019-08-22 14:30:04
为什么不用酒精破乳?...

之前试过,但成了胶皮状的东西黏黏的,产物形状不好,我想得到粉体的
10楼2019-08-22 15:20:21
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