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【调剂】北京石油化工学院2024年16个专业接受调剂
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shanshui000

木虫 (小有名气)

[求助] Gc-ms杂质检测信号很差如何解决已有1人参与

目前在做一个2-甲氧基乙醇的限度方法开发，限度是50ppm，DB624和DB-WAX的色谱柱效果都不是很理想，信号很比较差，定量45的离子粉底很高，而且峰型不好，有点儿后托，有做过类似杂质的小伙伴吗？希望给点意见。
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爱自己，爱别人，爱大众
1楼2019-07-08 16:26:19
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问
定量离子选择不佳，wax是聚乙二醇固定相会有干扰，建议衍生化后测

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2楼2019-07-09 12:21:23
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问
50ppm还检不出?gcms做到1ppm没问题的

发自小木虫Android客户端
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3楼2019-07-09 12:22:00
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YanJH890816

新虫 (初入文坛)
换FID 做吧，定量离子45太小了，干扰坑定大，而且对检测器伤害也大
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4楼2019-07-09 13:50:14
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shanshui000

木虫 (小有名气)
目前把稀释剂从MDSO和DMF换成了乙腈之后，信号强很多，才接触GC-MS不久，难道稀释剂对信号影响这么大的吗？是否因为高沸点的DMSO和DMF对2-甲氧基乙醇的吸附很强，只能洗脱部分，使得信号很差。
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爱自己，爱别人，爱大众
5楼2019-07-09 14:01:42
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shanshui000

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wy19871124 at 2019-07-09 12:22:00
50ppm还检不出?gcms做到1ppm没问题的

主要是因为信号很差，进样500ng的做出来峰面积才2000左右，峰型很不好
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6楼2019-07-09 14:27:05
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杨永权3621

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
主要是因为你选m/z=45的碎片，干扰太多了，除非你能在前处理除去干扰到这个碎片离子的物质，也就是提纯杂质，不然的话，一定被干扰到的，你一定要用GC-MS做的话，那就采用SIM模式，多选几个碎片离子进行定性定量；解决拖尾的问题可以采用TMS衍生解决
其次，我觉得也可以用FID来检测吧，要是没用这条件就没办法咯
希望我说的可以帮到你
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

shanshui000
7楼2019-07-09 18:28:36
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shanshui000

木虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by 杨永权3621 at 2019-07-09 18:28:36
主要是因为你选m/z=45的碎片，干扰太多了，除非你能在前处理除去干扰到这个碎片离子的物质，也就是提纯杂质，不然的话，一定被干扰到的，你一定要用GC-MS做的话，那就采用SIM模式，多选几个碎片离子进行定性定量；解 ...

后面改了稀释剂为乙腈之后就好了很多，SIM的模式，100ng/ml信号很好，实验已经完成，感谢你的意见
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爱自己，爱别人，爱大众
8楼2019-07-12 15:22:36
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Shen198965

新虫 (正式写手)
条条温度，洗洗柱子

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9楼2019-07-21 13:55:51
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