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shanshui000

木虫 (小有名气)

[求助] Gc-ms杂质检测信号很差如何解决已有1人参与

目前在做一个2-甲氧基乙醇的限度方法开发,限度是50ppm,DB624和DB-WAX的色谱柱效果都不是很理想,信号很比较差,定量45的离子粉底很高,而且峰型不好,有点儿后托,有做过类似杂质的小伙伴吗?希望给点意见。
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wy19871124

木虫 (著名写手)

质谱首席顾问


定量离子选择不佳,wax是聚乙二醇固定相会有干扰,建议衍生化后测

发自小木虫Android客户端
2楼2019-07-09 12:21:23
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wy19871124

木虫 (著名写手)

质谱首席顾问


50ppm还检不出?gcms做到1ppm没问题的

发自小木虫Android客户端
3楼2019-07-09 12:22:00
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YanJH890816

新虫 (初入文坛)

换FID 做吧,定量离子45太小了,干扰坑定大,而且对检测器伤害也大
4楼2019-07-09 13:50:14
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shanshui000

木虫 (小有名气)

目前把稀释剂从MDSO和DMF换成了乙腈之后,信号强很多,才接触GC-MS不久,难道稀释剂对信号影响这么大的吗?是否因为高沸点的DMSO和DMF对2-甲氧基乙醇的吸附很强,只能洗脱部分,使得信号很差。
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5楼2019-07-09 14:01:42
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shanshui000

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wy19871124 at 2019-07-09 12:22:00
50ppm还检不出?gcms做到1ppm没问题的

主要是因为信号很差,进样500ng的做出来峰面积才2000左右,峰型很不好
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6楼2019-07-09 14:27:05
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杨永权3621

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
主要是因为你选m/z=45的碎片,干扰太多了,除非你能在前处理除去干扰到这个碎片离子的物质,也就是提纯杂质,不然的话,一定被干扰到的,你一定要用GC-MS做的话,那就采用SIM模式,多选几个碎片离子进行定性定量;解决拖尾的问题可以采用TMS衍生解决
其次,我觉得也可以用FID来检测吧,要是没用这条件就没办法咯
希望我说的可以帮到你

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

7楼2019-07-09 18:28:36
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shanshui000

木虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by 杨永权3621 at 2019-07-09 18:28:36
主要是因为你选m/z=45的碎片,干扰太多了,除非你能在前处理除去干扰到这个碎片离子的物质,也就是提纯杂质,不然的话,一定被干扰到的,你一定要用GC-MS做的话,那就采用SIM模式,多选几个碎片离子进行定性定量;解 ...

后面改了稀释剂为乙腈之后就好了很多,SIM的模式,100ng/ml信号很好,实验已经完成,感谢你的意见
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8楼2019-07-12 15:22:36
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