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magical8910

捐助贵宾 (初入文坛)

[求助] GC样品峰形状很奇怪,求助已有2人参与

楼主实验室有台老旧的岛津GC-14B,闲置了一两年了,最近想重新启用,结果测试的时候遇到了一些问题。

如图所示,溶剂峰(丙酮)好像没有什么问题,样品峰呈现倒拖尾的情况,且峰高度特别的矮,倒是面积和测出来的纯度好像没什么问题。

这几天试了不同的样品,调节了样品浓度。还更换了注入口的玻璃管(glass insert),橡胶塞,清洗了FID,毛细柱的两端也各截断了大概10厘米,但是依旧没能解决问题。在网上找了找没能找到原因。

有人说是过载了,但是我稀释样品后依旧没解决,反倒是峰变得非常小。

不知道大家有没有遇到过这种情况,是什么原因导致的?是设置的问题吗?求助大神。。。

GC样品峰形状很奇怪,求助
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GC样品峰形状很奇怪,求助-1
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有点小菜01

新虫 (小有名气)

不过楼主怀疑是这台仪器问题的话,可以先校验一下各种仪器参数是否正常

发自小木虫Android客户端
10楼2019-06-14 07:21:13
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smart_phenol

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
从其他仪器上换个柱子过来试一下,感觉是柱子问题的可能性比较大,有些问题不是割柱头就能解决的。
come on with wonderful life.
11楼2019-06-15 10:08:03
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magical8910

捐助贵宾 (初入文坛)

引用回帖:
10楼: Originally posted by 有点小菜01 at 2019-06-14 07:21:13
不过楼主怀疑是这台仪器问题的话,可以先校验一下各种仪器参数是否正常

折腾了两周之后终于修好了。眼泪哗哗的。今天下午按你说的把各个参数什么的全调了一遍,重新开机,一测居然正常出峰了!虽然不知道哪里的问题,但可以正常用了,撒花

发自小木虫Android客户端
13楼2019-06-15 18:36:15
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普通回帖

finnigan

金虫 (正式写手)

PhD攻城狮

FTICRMS+Orbitrap+timsTOF+GCMSMS+EA+石油环境化学
2楼2019-06-13 12:51:52
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magical8910

捐助贵宾 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by finnigan at 2019-06-13 12:51:52
什么样品

就是普通的小分子有机物,用别的GC测挺正常的,用这个GC峰形就变了。
3楼2019-06-13 12:54:24
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luoyuan121

木虫 (著名写手)

4楼2019-06-13 13:28:26
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finnigan

金虫 (正式写手)

PhD攻城狮

FTICRMS+Orbitrap+timsTOF+GCMSMS+EA+石油环境化学
5楼2019-06-13 15:56:29
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magical8910

捐助贵宾 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by finnigan at 2019-06-13 15:56:29
不是有机酸吧?

不是哒。测的都是比如肉桂酸甲酯、苯甲酸乙酸酯这种小分子的化合物
6楼2019-06-13 17:19:02
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magical8910

捐助贵宾 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by finnigan at 2019-06-13 15:56:29
不是有机酸吧?

不是哒。测的都是比如肉桂酸甲酯、苯甲酸乙酸酯这种小分子的化合物
7楼2019-06-13 17:19:08
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magical8910

捐助贵宾 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by luoyuan121 at 2019-06-13 13:28:26
19.94那应该是过载了吧?

谢谢回答。
最初考虑也是可能过载了,后来稀释了样品浓度,峰的形状还是这样,仅仅是峰的大小变小了,特别奇怪。然后再稀释就不怎么出峰了。
这问题困扰我好一阵子了。
8楼2019-06-13 17:24:12
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有点小菜01

新虫 (小有名气)

我也好奇到底是啥原因。

发自小木虫Android客户端
9楼2019-06-14 07:19:53
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