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硝酸-高氯酸-氢氟酸消解土壤求指点！！！已有6人参与
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测土壤重金属全量。 如下图1，用的是同学给的实验方法，在电热板上用聚四氟乙烯坩埚消解。 1，本人从未接触过有关重金属的实验，课题组师兄师姐也没做过，这是第一次消解。。。 2，加的酸量和先后顺序与实验方法中一致，只是在【180℃下消解3h】这一步，没有严格遵守。实际上我是一直以180℃加热到坩埚中出现糊状物（大概6/7个小时），如下图2。 3，最后【加入1.5ml高氯酸在140℃下赶酸至溶液体积小于1ml】这一步，持续了6个小时后我感觉溶液体积还是没怎么变化，所以就把温度提高到了180℃，最终出现不透明的粘稠液体（此时坩埚中还有白烟冒出），如下图3。 至此，消煮结束。 4，冷却后用1%硝酸定容，容量瓶中液体既不清亮也不透明（如下图4），然后我就知道我一定是失败了。。。。  求助： 请问是这个实验方法有问题还是我的操作有问题？请做过的大神们能不能提供一个详细的加酸顺序以及加酸量供我参考。。。 这几天看了很多论坛，都没有一个定论。。 整个实验过程中只加了硝酸，高氯酸和氢氟酸 消煮过程坩埚一直没有盖盖子。。。 请提出您的宝贵意见，非常感谢。  1  2.JPG  3.JPG  4.jpg |
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xz_hi
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【答案】应助回帖
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土壤全消解确实不太好做，结合我们自己做的说几个你可能漏掉的点或者是你没有说到的点。 1. 土壤或固体废物样品风干后过100目尼龙筛，粒径大小决定了容不容易消解。 2. 我们平时测试一般是先加硝酸和氢氟酸（大概是3+5mL/3+6mL之类的），在聚四氟乙烯烧杯（我们是自己定做的聚四氟乙烯管，有塞子，所以会有一些压力，有利于消解）中180度消解2h，冷却后加高氯酸（大概2mL，这个不需要很多），继续180度赶酸（飞硅），这时候会冒大量的白烟，这个过程会持续几个小时，最终剩余一个黄豆粒大小的溶液时停止加热，定容就不说了。 消解过程中的加酸量和消解时间并不是固定的，可以根据消解情况随时添加，但最终赶酸步骤一定要将HF尽量去除干净，否则测试存在干扰。第一次做建议拿标准土来做参考。 |
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