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【调剂】北京石油化工学院2024年16个专业接受调剂
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1643964076

铜虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱法分离有关物质,有两个分不开已有1人参与

气相色谱条件:色谱柱CP-Volamine(30m*0.32mm,0.25μm)
(DB-624/HP-5分离效果类似)
进样口温度:230℃  检测器温度:250℃(FID检测器)
氮气流量:20 mL/min  氢气流量:50 mL/min  空气流量:400 mL/min
进样量:1μL  分流比:50:1  进样浓度:0.2mg/mL
运行程序:
升温速率(℃/min)        温度(℃)        保持时间(min)
        150        5
40        250        20

图1为分离效果,最后两个分不开的杂质为杂质C、D,结构式图2。已经尝试了降低柱温、升温速率,提高升温速率、起始温度等对分离效果并无明显改善,也尝试了极性大的DB-WAX,增大分流比等,如图为得到的最好的效果,求助指点感激不尽

气相色谱法分离有关物质,有两个分不开
1.png


气相色谱法分离有关物质,有两个分不开-1
2.png
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Beware the barrrenness of a busy life
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swoon123

铁杆木虫 (著名写手)

说到用气相色谱法做有关物质,你们样品残留的事情是怎么解决的?我们用的是安捷伦7890的机器,再怎么洗针,前一针肯定会对后一针有影响,做有关物质的时候这种影响特别明显

发自小木虫Android客户端
2楼2019-05-29 11:26:39
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匿名

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3楼2019-05-29 15:00:52
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1643964076

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by swoon123 at 2019-05-29 04:26:39
说到用气相色谱法做有关物质,你们样品残留的事情是怎么解决的?我们用的是安捷伦7890的机器,再怎么洗针,前一针肯定会对后一针有影响,做有关物质的时候这种影响特别明显
...

第一次尝试做有关物质还没有做过
Beware the barrrenness of a busy life
4楼2019-05-29 18:33:12
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1643964076

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by lich666 at 2019-05-29 08:00:52
CAM的色谱柱可以考虑用用,专门做碱性物质的。
FFAP也是极性的柱子,也可以试试。化合物结构还画错了。

好的,谢谢
Beware the barrrenness of a busy life
5楼2019-05-29 18:35:24
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不见不散wf

新虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by swoon123 at 2019-05-29 11:26:39
说到用气相色谱法做有关物质,你们样品残留的事情是怎么解决的?我们用的是安捷伦7890的机器,再怎么洗针,前一针肯定会对后一针有影响,做有关物质的时候这种影响特别明显
...

具体做哪种有影响?我们在做三乙胺的时候会遇到这种情况。

发自小木虫IOS客户端
6楼2019-10-16 00:08:59
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