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天小依

铜虫 (小有名气)


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谢谢,看到之后很受启发!我想问个问题,我用的活性炭负载磷钨酸,之后抽滤中还需要水洗至中性吗?谢谢

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252楼2015-08-31 16:50:03
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天小依

铜虫 (小有名气)


大神很牛。赞,但是 我的小小的问题,过滤时用不用洗至中性 啊。用的活性炭负载磷钨酸,浸渍法。都是大神级人物,不敢发言,很佩服。
253楼2015-08-31 17:11:26
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wwwbeyond

金虫 (小有名气)


引用回帖:
11楼: Originally posted by musf at 2009-05-20 14:59:35
浸渍法制备的催化剂反应性能重复性评价结果如何?大家有没有做过这方面的工作?
我为了重复一个催化剂,用了半年的时间!结果还是重复不出来!现在对浸渍法催化剂的重复性评价很头疼!

这个不一定,要看载体与负载的活性组分是不是合适,但是大部分会不稳定,那一小部分重复性好的,就可以发文章了,比如,水滑石负载氟化钾的催化剂,大部分都是不稳定的。
256楼2015-10-12 16:55:23
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红衫骁将

木虫 (著名写手)


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引用回帖:
27楼: Originally posted by fzzjj at 2009-05-21 00:53:11
哦,我似乎明白了:你的意思是说过量浸渍法中,多余的溶剂是挥发出去了,而所有的溶质还在。是吗?这样的话负载量也不用重新计算了,直接就可以从配料中得出的。可是我就不明白了,这和等体积负载又有什么区别呢?我 ...

“那过量浸渍法中,多余的溶剂是挥发出去了,而所有的溶质还在。
这样的话负载量也不用重新计算了,直接就可以从配料中得出的。”
那假设载体5g,前驱体溶液10ml,常温搅拌12h,不过滤,然后60℃烘干,这样子是不是就是过量浸渍法?
257楼2015-11-06 10:31:41
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红衫骁将

木虫 (著名写手)


引用回帖:
25楼: Originally posted by lg200412 at 2009-05-20 23:45:11
首先,先纠正一下我前面的一些文字错误。
“在溶液浓缩至孔容积之前”应该是“溶液体积浓缩至载体的总孔容积之前”,这次您应该能正确地领会我的意思了。
“但主要的作用是靠溶质蒸发”应该是“溶剂”,您说的对! ...

“过量浸渍法的多余溶剂有的是空气中加热蒸干的,有的是真空中旋转蒸干的,有的就是在室温下蒸干的。”
那假设载体5g,前驱体溶液10ml,常温搅拌12h,不过滤,然后60℃烘干,这样子是不是就是过量浸渍法?
258楼2015-11-06 10:33:19
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红衫骁将

木虫 (著名写手)


引用回帖:
20楼: Originally posted by Rhodium6071 at 2009-05-20 18:38:02
首先,请您先平下心气,看懂我写的东西再做辩驳,我们讨论问题,请不要使用“老大”这种称谓!!!我知道您刚坐上专家顾问,先恭喜您一下,但真理面前人人平等,不是么?
我向来反对照本宣科,但一些定义要搞清楚, ...

“浸渍法中溶剂蒸发,溶液过饱和,溶质析出完成负载过程的。
过量浸渍法的多余溶剂有的是空气中加热蒸干的,有的是真空中旋转蒸干的,有的就是在室温下蒸干的。
过量浸渍法中,多余的溶剂是挥发出去了,所有的溶质还在。这样的话负载量也不用重新计算了,直接就可以从配料中得出的。”

那假设载体5g,前驱体溶液10ml,常温搅拌12h,不过滤,然后60℃烘干,这样子是不是就是过量浸渍法?
259楼2015-11-06 10:49:43
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kelumi

木虫 (小有名气)


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很好。
262楼2015-12-31 09:18:13
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shichongfu

金虫 (小有名气)


266楼2016-05-10 21:20:36
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静待阳光灿烂

金虫 (小有名气)


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引用回帖:
27楼: Originally posted by fzzjj at 2009-05-21 00:53:11
哦,我似乎明白了:你的意思是说过量浸渍法中,多余的溶剂是挥发出去了,而所有的溶质还在。是吗?这样的话负载量也不用重新计算了,直接就可以从配料中得出的。可是我就不明白了,这和等体积负载又有什么区别呢?我 ...

请问一般多长时间能达到吸附平衡呢

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267楼2016-05-11 16:57:24
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wjk超

金虫 (小有名气)


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谢谢
268楼2016-09-06 19:47:27
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xxAllenxx007

金虫 (初入文坛)


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太有用了,正发愁改性的手段呢
275楼2016-10-25 10:25:25
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Tutten

新虫 (初入文坛)


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我有几个问题想请问一下:
1、商业分子筛使用前需要进行什么处理?
2、用浸渍法对分子筛进行改性,怎么知道金属负载量的多少啊?
3、采用氯化铁溶液对钠型分子筛进行改性,怎么计算离子交换度啊?
急!!!
283楼2017-07-09 00:34:56
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黄河第一桥

金虫 (正式写手)


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学了这么多忍不住冒量句,不要太拘泥于书本和参考文献它们是你制备催化剂取得成功的捷径,但也是失败的捷径。每个人对他里面的叙述理解不同,相互学习哈。
先说说“过量浸渍法:也就是浸渍溶液(浓度x%)的体积大于载体。该实验过程是活性组分在载体上的负载达到吸附平衡后,再滤掉(而不是蒸发掉)多余的溶液,此时活性组分的负载量需要重新测定。该方法的优点是活性组分分散比较均匀,并且吸附量能达到最大值(相对于浓度为x%时),当然这也是它到缺点:不能控制活性组分到负载量。且很多时候并不是负载量越大活性越好,且负载量过多离子也容易聚集。”这个方法是工业化制备催化剂的优选,催化剂在实验室采用过量浸渍制备成功了,也就是可以工业化了。此法载体与浸渍液过滤分离后干燥方式很重要,活性组分也很容易控制,这都是技术秘密,其实在网上有浸渍液的配置公式,但都少了一个参数。大家在讨论时忽略了浸渍液一个重要的参数“粘度”。
再说说这个“还有一种所谓的过量浸渍法:也是溶液过量,但此时是边搅拌边蒸发,等溶液变成粘稠状后,再放到烘箱烘干。这实际上并不是真正意义上的浸渍法,而只能算是一种modified的浸渍法。在升温蒸发过程中活性相在孔中的负载量会随温度的变化而变化,而水分蒸干后,活性相的分布也很不均匀。且还要考虑升温后活性相或者载体是否有水解过程,它会对之后煅烧过程中的催化剂有很大的影响。根据我在试验中的结果,此方法效果并不是很好。”其实这个方法应该是溶剂过量而不是溶液过量,因此组分也是可控的,但是蒸干的方式很重要,而且不易工业化实现,因此多用于实验室小样对比试验。
最后看看离子交换法,分子筛易实现此法制备催化剂,但是氧化铝、二氧化硅等就非常难以实现,因为它们上面的活性可交换氢原子不一样。氧化铝、二氧化硅用离子交换法制备催化剂很少了。
以上愚见,欢迎专家拍砖
284楼2017-07-09 22:06:35
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划破天际的虹

新虫 (小有名气)


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286楼2017-07-20 08:12:26
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fifthqqe

新虫 (小有名气)


大神们,我第一次尝试着浸渍的时候,称量了一点硝酸铜,硝酸铁溶解后,浸渍到13X分子筛上,又倒了点水,有点微多淹没过了分子筛,浸渍一宿,后105度干燥6h ,发现烧杯底有红色的硝酸铜和硝酸铁,这样溶解的溶质不会完全浸渍到分子筛上啊,该怎么解决啊

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291楼2018-06-13 17:11:50
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