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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 浸渍法制备催化剂的原理与特点（补充zyhou的加压浸渍法）
【调剂】北京石油化工学院2024年16个专业接受调剂
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白日十年

铁虫 (小有名气)
我现在还有个问题，关于等体积浸渍的，目前似乎存在两种争论：
1、第一个认为所谓的等体积浸渍的体积就是载体所占的体积
2、第二个认为那个等体积是载体所能吸收水量的体积，这个要根据载体的吸水率测定。
我被这两种观点搞迷糊了，到底等体积浸渍时怎么一回事呢?
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151楼2010-03-26 14:36:47
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dicp

金虫 (正式写手)
有问题还是要多翻书啊，光靠在论坛问是不行的。
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153楼2010-03-28 10:14:49
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48822715

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by Rhodium6071 at 2009-05-20 10:46:53:
附上文献一篇，希望对大家有帮助。
[url]http://www.namipan.com/d/The%20Role%20of%20the%20Liquid-Solid%20Interface%20in%20the%20Preparation%20of%20Supported%20Catalysts.pdf/f81f9624765f45706eda572287 ...

很好的一篇文献。
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154楼2010-03-28 11:25:31
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dadalazi

木虫 (正式写手)

不错

[学习了！
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155楼2010-04-08 20:34:24
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arrhenius

木虫 (正式写手)

★★★★★ 五星级,优秀推荐

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156楼2010-04-10 11:28:01
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mapenggao

至尊木虫 (知名作家)

★★★★★ 五星级,优秀推荐

我也对浸渍法感兴趣
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157楼2010-04-15 18:18:01
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anyupenglilin

铜虫 (小有名气)

★★★★★ 五星级,优秀推荐

各位大侠真厉害 学习中
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158楼2010-04-28 16:49:46
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ikpntnu0122

木虫 (正式写手)

★ 一星级,一般

关于浸渍很多时候是和离子交换一起讨论的，还有干燥过程。这些在非均相催化剂新版，和老版上都可以好好参考。John R. Regalbuto， Che， Geus等人对这个讨论比较深入，我觉得还是看看人家怎么说的。
催化剂制备很多是技术活，因为影响因素太多了。比如说制备Pt/al2o3，用前驱体Ptcl4就比用Pt的氨络合物要好，因为存在一个电性匹配的问题。所以不管是浸渍也好，离子交换法也好，没有非常明确的界限，本质上就是要控制前驱体和载体的相互作用。对于过量浸渍和离子交换，差别个人觉得不是非常大，离子交换的话，可能会改性载体，让载体表面有更多的相反的离子存在，而在过量浸渍的时候，一般不需要这么做。改性的目的就是让前驱体离子可以更强吸附在载体表面。
对于洗涤过程，离子交换和过量浸渍都会将前驱体移走一部分，但是离子交换的话，因为存在前驱体和载体表面的较强的相互作用，所以不会交换后的前驱体被洗掉，但是要是没有很强的化学作用而只有范德华力的话，那么洗涤的时候可能会被洗掉很多的前驱体，这是过量浸渍的不能一直洗涤的。当然等量浸渍没有这个问题的，因为不存在洗涤过程。但是有的时候等量浸渍有问题，譬如说用HAuCl4浸渍在催化剂载体上，残存的Cl会促进金的烧结，这样的条件下，等量浸渍就不能采用。
另外对于移除溶剂的干燥过程，建议不要太快，速度太快会导致溶剂蒸发的时候把前驱体也带到载体的孔口，从而引起那种蛋壳式的分布。在干燥过程中，存在着一个前驱体结晶，从液体便固体的过程，因为要减少比表面积，所以颗粒本身在没有外力作用下是趋向于球型的，要是和载体有较强的作用，那么也可能以膜状分布在催化剂载体内表面，这样对于提高催化剂的分散度有好处。有时候采用冷冻干燥，就是先变成固体，然后慢慢让溶剂蒸发，这样的话，分布会好一些。也可以采取添加粘稠物来限制干燥过程中的活性组分移动问题，当然代价就是可能负载量受到影响。
对于等量浸渍来说，其实有一个简单的办法，来判断浸渍在孔内还是浸在了孔间。就是在浸渍过程中，一般在碾钵中进行这个浸渍过程，这样可以用碾柱搅拌，把碾钵砸在桌面上，要是发现有液体出来，说明在孔间也有浸渍，要是没有，基本上在孔内。因为孔内的液体是不能砸出来的。
一般来说干燥过程中前驱体没有什么化学变化，就是一个溶液不断饱和，然后结晶的过程，但是焙烧过程就会有化学反应。干燥的目的是去除溶剂，而焙烧过程则是为了固定活性相，或者生成活性相。

[ Last edited by ikpntnu0122 on 2010-4-28 at 20:32 ]
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159楼2010-04-28 20:30:46
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ikpntnu0122

木虫 (正式写手)
不好意思，把这么好的一个主题，写成一星了，我不是故意的
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160楼2010-04-28 20:32:42
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jinliang-lin

铁虫 (正式写手)

鼓励

讲得太好了。收获不少！
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161楼2010-04-30 16:24:34
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chenbingqin

新虫 (初入文坛)
好好贴。。。谢谢楼主。
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162楼2010-05-05 23:35:59
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xxman1984

木虫 (正式写手)

★★★★★ 五星级,优秀推荐

很经典，谢谢，解决了我许多问题
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163楼2010-05-06 10:53:45
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冰山下的火种

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ikpntnu0122 at 2010-04-28 20:30:46:
关于浸渍很多时候是和离子交换一起讨论的，还有干燥过程。这些在非均相催化剂新版，和老版上都可以好好参考。John R. Regalbuto， Che， Geus等人对这个讨论比较深入，我觉得还是看看人家怎么说的。
催化剂制备很 ...

我用等体积浸渍法制备催化剂有一个多月了，可还是有很多问题弄不清楚。特在此向您请教了。
①正如您所说的，氯金酸等体积浸渍会残留Cl，能不能再说的详细一些。有没有相关文献。因为我刚好制备了这样的催化剂，而且用的就是等体积浸渍法.
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164楼2010-05-06 15:44:59
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anyupenglilin

铜虫 (小有名气)
讨论的好爽了，小弟学习了
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165楼2010-05-17 14:55:55
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枕头

木虫 (小有名气)

★★★ 三星级,支持鼓励

谁有纳米盘的那篇文章，麻烦发一下，谢谢！

wanghx504@163.com
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166楼2010-12-22 09:28:19
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jingma0

金虫 (小有名气)

★★★ 三星级,支持鼓励

谁有纳米盘的那篇文章，麻烦发一下，谢谢！

我用纳米机器人下载完全没速度啊

jingma0@163.com
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167楼2010-12-23 11:20:20
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gq861220

木虫 (正式写手)

★★★★★ 五星级,优秀推荐

请问下zyhou老师
加压浸渍法制备的催化剂的分散度与真空浸渍法制备的催化剂的活性组分的分散度对比是什么情况呢？
想了解下
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168楼2010-12-23 20:53:00
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MOFzhao

木虫 (正式写手)

★★★★★ 五星级,优秀推荐

引用回帖:
Originally posted by Rhodium6071 at 2009-05-20 10:46:53:
附上文献一篇，希望对大家有帮助。
[url]http://www.namipan.com/d/The%20Role%20of%20the%20Liquid-Solid%20Interface%20in%20the%20Preparation%20of%20Supported%20Catalysts.pdf/f81f9624765f45706eda572287 ...

你好，这篇文献我始终下不下来，可以用金币换吗？能不能发到我的邮箱？zhaohh2011@gmail.com 非常感谢
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169楼2011-04-22 14:21:55
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tylgdxbs

银虫 (小有名气)

★★★★★ 五星级,优秀推荐

学习了
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171楼2011-05-16 08:47:50
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kunziter

至尊木虫 (著名写手)
帖子真精彩!
已经收录到淘贴专辑《高分子》
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172楼2011-09-01 21:06:54
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看风的人

金虫 (小有名气)

★★★★★ 五星级,优秀推荐

帖子很好，受益匪浅！从头看到尾。
我是刚刚接触催化，最近也在做浸渍法和离子交换法。又一个问题困扰着我：离子交换的条件是什么呢，换句话说什么样的载体能拿来交换，被交换下来的离子与载体的结合能力是不是一定要比欲交换上去的离子与载体的结合能力差呢？还有在洗涤过程中我要交换上去的离子是不是也会不洗走呢？请各位虫友不宁赐教。

这个问题，没有虫友帮助小弟解决一下吗？再次拜谢

[ Last edited by 看风的人 on 2011-11-6 at 21:42 ]
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173楼2011-11-05 17:13:29
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看风的人

金虫 (小有名气)
自己顶一下，嘿嘿
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174楼2011-11-05 20:49:58
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看风的人

金虫 (小有名气)
引用回帖:
173楼: Originally posted by 看风的人 at 2011-11-05 17:13:29:
帖子很好，受益匪浅！从头看到尾。
我是刚刚接触催化，最近也在做浸渍法和离子交换法。又一个问题困扰着我：离子交换的条件是什么呢，换句话说什么样的载体能拿来交换，被交换下来的离子与载体的结合能力是不是 ...

各位大侠，求教了。。。
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175楼2011-11-06 21:43:35
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huangyanqin

铜虫 (小有名气)

★★★ 三星级,支持鼓励

受教了
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176楼2011-11-09 15:29:18
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lengshuai

木虫 (正式写手)

★★★★★ 五星级,优秀推荐

很喜欢这样的交流，很有启发
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177楼2011-11-10 12:22:03
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

★★★★★ 五星级,优秀推荐

引用回帖:
173楼: Originally posted by 看风的人 at 2011-11-05 17:13:29:
帖子很好，受益匪浅！从头看到尾。
我是刚刚接触催化，最近也在做浸渍法和离子交换法。又一个问题困扰着我：离子交换的条件是什么呢，换句话说什么样的载体能拿来交换，被交换下来的离子与载体的结合能力是不是 ...

离子交换的条件是：载体中有可以交换的离子，比如：新合成的分子筛中有Na离子、部分树脂中有SO3H等。这部分离子可以与希望负载上的离子交换。

应该不会被洗掉，如果是交换上，那么这部分离子与载体之间以静电力相互作用，结合很牢，而洗涤剂与它们之间只是分子间作用力。

不过，说实话，交换的量是比较少的，比如：我们用稀土离子交换到Y分子筛上时，为了达到2%的交换量，有时需要交换3-4次才可以。
Synthesis of dimethyl ether (DME) on modified HY zeolite and modified HY zeolite supported Cu-Mn-Zn catalysts, Applied Catalysis A: General 304(1) (2006-5-10) 49-54.
Dimethyl Ether Synthesis via Methanol and Syngas over Rare Earth Metals Modified Zeolite Y and Dual Cu-Mn-Zn Catalysts. Fuel, 86(17-18) (2007-12) 2707-2713.

另外，水滑石也是一种很好的可交换载体，而且交换量比分子筛大：
Catalysis Letters, 130(1-2),2009, 261-265.
Applied Catalysis B: Environmental, 101 (2011) 431-440.
Bioresource Technology, 2010 (101) 7088-7092.

有时，也可以通过在载体表面预先制造（通过嫁接或者功能化）部分可以用于交换的位点，然后用来高效的交换（或者叫做铆接）金属离子：
Applied Catalysis B: Environmental, Volume 106, Issues 3-4, 11 August 2011, Pages 423-432,
Carbon, Volume 50, Issue 2, February 2012, Pages 586-596
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

看风的人
178楼2011-11-10 13:15:47
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看风的人

金虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
178楼: Originally posted by zyhou at 2011-11-10 13:15:47:
离子交换的条件是：载体中有可以交换的离子，比如：新合成的分子筛中有Na离子、部分树脂中有SO3H等。这部分离子可以与希望负载上的离子交换。

应该不会被洗掉，如果是交换上，那么这部分离子与载体之间以静电 ...

谢谢你的回复！我想请教一下如果分子筛中不含有Na离子是不是就不能交换呢，比如全硅的ZSM-5，我合成的就没有Na离子，另外这种全硅的ZSM-5是不是H型的呢？还有就是Na离子能被交换是不是就说明Na离子与载体的静电力小于欲交换上去的离子呢？谢谢
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179楼2011-11-11 13:39:12
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
179楼: Originally posted by 看风的人 at 2011-11-11 13:39:12:
谢谢你的回复！我想请教一下如果分子筛中不含有Na离子是不是就不能交换呢，比如全硅的ZSM-5，我合成的就没有Na离子，另外这种全硅的ZSM-5是不是H型的呢？还有就是Na离子能被交换是不是就说明Na离子与载体的静电力 ...

这个是难题啊，个人以为全硅分子筛中如果说有可以交换的活性位点，那也有可能是晶体缺陷点，结晶度越高、可交换量应该越小。

当然制备过程中可能会有部分金属上去，也许是普通的浸渍上去的。

个人观点，高手指正！
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180楼2011-11-11 19:28:08
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看风的人

金虫 (小有名气)
引用回帖:
180楼: Originally posted by zyhou at 2011-11-11 19:28:08:
这个是难题啊，个人以为全硅分子筛中如果说有可以交换的活性位点，那也有可能是晶体缺陷点，结晶度越高、可交换量应该越小。

当然制备过程中可能会有部分金属上去，也许是普通的浸渍上去的。

个人观点，高 ...

依然很感谢你！这么说我这个全硅的做离子交换意义应该不大了。不过你说的晶体缺陷能交换，学习了（不论正不正确，）

还望高人继续对这个问题进行讨论！谢谢
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181楼2011-11-12 08:39:10
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yufh2850026

金虫 (小有名气)

★★★★★ 五星级,优秀推荐

引用回帖:
9楼: Originally posted by Rhodium6071 at 2009-05-20 10:46:53:
附上文献一篇，希望对大家有帮助。
[url]http://www.namipan.com/d/The%20Role%20of%20the%20Liquid-Solid%20Interface%20in%20the%20Preparation%20of%20Supported%20Catalysts.pdf/f81f9624765f45706eda572287 ...

下载不了啊！能否发到邮箱？谢谢！yufh2850026@163.com
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182楼2011-11-16 11:18:54
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you10130

铜虫 (小有名气)

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如果树脂负载氯化铝，用浸渍法如何？怎样浸渍比较好呢？
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183楼2011-11-22 16:19:35
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看风的人

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 看风的人 at 2011-11-12 08:39:10:
依然很感谢你！这么说我这个全硅的做离子交换意义应该不大了。不过你说的晶体缺陷能交换，学习了（不论正不正确，）

还望高人继续对这个问题进行讨论！谢谢

沉下去了！？不要啊
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184楼2011-12-12 13:32:27
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流云99

木虫 (小有名气)

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真厉害
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185楼2012-01-06 10:02:43
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董董dong

木虫 (正式写手)

★★★★★ 五星级,优秀推荐

浸渍方法的最终目的是将载体的孔道内增加负载物，浸渍之后载体与负载物的结合方式只是简答的吸附，没有形成化学键。适当提高温度浸渍搅拌可以增加浸渍负载量。
高温焙烧后才能形成比较稳定的化学键。
我想请教，如果在焙烧之前先把催化剂真空干燥，然后焙烧是否能显著提高金属分散度呢？先真空干燥在焙烧是否能降低焙烧温度和时间呢？
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188楼2012-02-10 16:51:41
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笨小孩515

木虫 (著名写手)
引用回帖:
83楼: Originally posted by anndy1971 at 2009-06-27 17:58:27:
请问目前有没有真空浸渍法生产催化剂的设备？有成功增大负载量的例子吗？

有的 哈哈 我已申请了专利 实现工业化生产 等体积浸渍加干燥
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189楼2012-02-11 09:49:11
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yuyu正版

铁虫 (初入文坛)

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学习了！！
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190楼2012-06-10 22:40:18
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magnolia_xu

金虫 (正式写手)

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引用回帖:
12525456楼: Originally posted by fzzjj at 2009-05-19 20:00:11
这两天看到有好多关于浸渍法方面的求助帖子。所以这里我专门开了一个贴，说说关于我对浸渍法的一点理解，希望能对大家有用。

浸渍法的原理：一般原理是通过毛细管压力使液体（活性组分）渗透到载体空隙内部；但如 ...

希望大家关注一下超临界二氧化碳浸渍。就是用超临界二氧化碳代替有机溶剂。由于其零表面张力和优良传质性能，能够无孔不入，在纳米级孔道内装载纳米颗粒和纳米线都变得比较简单，分散很好。溶剂与产物分离只需要简单泄压操作就可以了。
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192楼2012-09-06 08:54:26
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longchenshen

铜虫 (小有名气)

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不错，谢谢楼主了
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194楼2013-05-12 14:04:09
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简单回复
penfee152楼
2010-03-28 02:37   回复  
 
hnhydyf170楼
2011-04-22 15:22   回复  
五星好评  
引用回帖:
Originally posted by Rhodium6071 at 2009-05-20 10:46:53: 附上文献一篇，希望对大家有帮助。 [url]http://www.namipan.com/d/The%20Role%20of%20the%20Liquid-Solid%20Interface%20in%20the%20Preparation%20of%20Supported%20Catalysts.pdf/f81f9624765f45706eda572287 ...

谢谢分享！
马虎之家186楼
2012-01-09 12:45   回复  
五星好评  顶一下，感谢分享！
dalaoyilong187楼
2012-01-09 14:22   回复  
引用回帖:
1楼: Originally posted by fzzjj at 2009-05-19 20:00:11: 这两天看到有好多关于浸渍法方面的求助帖子。所以这里我专门开了一个贴，说说关于我对浸渍法的一点理解，希望能对大家有用。 浸渍法的原理：一般原理是通过毛细管压力使液体（活性组分）渗透到 ...

顶一下，感谢分享！
shine6832191楼
2012-07-22 13:06   回复  
五星好评  顶一下，感谢分享！
719479389193楼
2012-10-11 11:50   回复  
五星好评  好
zlj_love195楼
2013-05-12 18:26   回复  
五星好评  顶一下，感谢分享！
hutu0920196楼
2013-07-19 15:49   回复  
一般  顶一下，感谢分享！
南理工胡登平197楼
2013-08-01 09:19   回复  
五星好评  顶一下，感谢分享！
南理工胡登平198楼
2013-08-01 09:19   回复  
jiawoniu199楼
2013-08-14 11:44   回复  
三星好评  谢谢分享
萍翠青青200楼
2013-09-06 15:22   回复  
五星好评  顶一下，感谢分享！
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