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lszx85881

金虫 (初入文坛)


真空浸渍

引用回帖:
Originally posted by anndy1971 at 2009-6-29 08:53:
85,86楼都是好帖,我们将考虑如何做一套加压或抽真空的浸渍装置。

一直想知道真空浸渍一般在什么条件下操作,如果先将载体预先抽真空,那么如何在加入浸渍液??还有不知道应该在什么装置上进行操作?是否可以用旋转蒸发仪??
恳请这方面的专家或是用过这种方法的同僚给我些建议?谢谢!!
101楼2009-07-23 08:28:03
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fzzjj

木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by lszx85881 at 2009-7-23 08:28:


一直想知道真空浸渍一般在什么条件下操作,如果先将载体预先抽真空,那么如何在加入浸渍液??还有不知道应该在什么装置上进行操作?是否可以用旋转蒸发仪??
恳请这方面的专家或是用过这种方法的同僚给我些 ...

......

最简单的,用一个2口烧瓶,载体预先放进去,然后一个口接真空,一个口接分液漏斗,就可以了
102楼2009-07-23 15:35:07
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kaiqqq999

金虫 (小有名气)


★★★ 三星级,支持鼓励

好热闹啊,我觉得概念有些混乱,同意fzzjj的概念分析。争辩的人,不要把浸渍、离子交换、浸渍沉淀都混到一块,要混到一块还是就问题说问题好。在实际过程中,还是要实际情况实际分析。
103楼2009-07-24 10:44:31
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Rhodium6071

木虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by kaiqqq999 at 2009-7-24 10:44:
好热闹啊,我觉得概念有些混乱,同意fzzjj的概念分析。争辩的人,不要把浸渍、离子交换、浸渍沉淀都混到一块,要混到一块还是就问题说问题好。在实际过程中,还是要实际情况实际分析。

实际中碰到的问题远比概念要复杂得多。概念是在理想的情况下提出来的,分析实际问题的时候,既要分析主要矛盾,也不要忘记次要矛盾。这样才不会以偏概全。
分析问题的时候全面考虑并不是把概念混到一起,而是兼顾各种矛盾。只有概念清晰的人才能兼顾!

[ Last edited by Rhodium6071 on 2009-7-24 at 16:56 ]
104楼2009-07-24 16:53:53
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linqi723

铁杆木虫 (著名写手)


拜读各位的评论和分析。

谢谢各位提供的精彩课堂。

楼主对浸渍法分析的非常透彻。

不知 能否 请教下 关于催化剂制备中的几个小问题(一直困扰我):

1. 对于TiO2/ 分子筛等 粉体,在等体积浸渍时候,很容易形成很黏的面团,很多粘在玻璃壁上,无法搅拌均匀,该如何处理是好? 直接把液体全部加入,超声?
2. 在做等体积浸渍时候,测得吸水量是 单纯水的体积(不含溶质)吗?那么在浸渍时候是将 一定量的金属盐溶于这个体积的水中(其溶解后溶液体积可能超过水的体积),还是直接取 与 吸水量等体积的 金属盐溶液(事先配好,这样实际用的水就偏少,但体积是一样的)?  在确定吸水量的时候,浸渍多久?
因为有的盐溶液如果浓度很大的话,水中加入固体后,体积几乎增加一倍。
还是一开始测定时候,就直接用待用浸渍液体来测定吸水量? 谢谢您的指导。
3. 商品话的载体在使用前需要焙烧么?
4.浸渍时候,是将液体加入固体,还是将固体倒入液体? 添加方式是一次性,还是逐次?


谢谢指导!
105楼2009-07-30 01:53:47
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anndy1971

铁杆木虫 (著名写手)


我想制备活性炭脱PH3吸附剂。但现有的活性炭表面积都太小,吸附容量很小。有没没有表面积更大的载体啊?即使是果壳活性炭表面积仍不够!!
106楼2009-07-30 08:43:14
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fzzjj

木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by linqi723 at 2009-7-30 01:53:
拜读各位的评论和分析。

谢谢各位提供的精彩课堂。

楼主对浸渍法分析的非常透彻。

不知 能否 请教下 关于催化剂制备中的几个小问题(一直困扰我):

1. 对于TiO2/ 分子筛等 粉体,在等体积浸渍时候, ...

个人的一点看法:
1. 一般是不会去超声了,附在壁上的没有多大关系,等体积浸渍不可能非常均匀的。不过可以用玻璃板搅拌一下。
2. 我在实验中一般都是按纯水的体积。先用量筒量好催化剂的体积,再量水的体积。所用的金属前驱体一般是硝酸盐或者氯酸盐(H2PtCl6…)。溶解后体积变化也不至于像你说的那么大,并且负载催化剂中活性相的用量一般也不至于太多,否则催化剂的比表面会大幅度下降。当然,或许你用的前驱体可能会有比较大的变化。。。
3. 一般商品话的载体还是要高温处理一下的,除去一些水分和表面可能吸附的杂质。
4. 这就是所谓的干法和湿法浸渍了,浸渍方式也可以一次或多次浸渍。哪种效果好就用哪种吧。
108楼2009-07-30 21:38:37
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fzzjj

木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by anndy1971 at 2009-7-30 08:43:
我想制备活性炭脱PH3吸附剂。但现有的活性炭表面积都太小,吸附容量很小。有没没有表面积更大的载体啊?即使是果壳活性炭表面积仍不够!!

很多活性炭的比表面也不小了,800-1000m2/g的很多。想要更大的话,最近JACS报道有目前最大的,好像5000多吧,但不是活性炭了。。。
109楼2009-07-30 21:49:15
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crazylyt

木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by zjfhl at 2009-5-28 10:13:
我是作活性炭浸渍催化剂,浸渍液分别是硝酸铜和硝酸镍,24h常温过量浸渍后120°烘干2h,放置坩埚中焙烧,设备是1304程控箱式电炉,先设置常温至400°升温时间是2h,后400°恒温焙烧2h。后面出了很严重的问题是,坩 ...

我们以前有个炉子的参数被设置错了,将热电偶的类型设错,用的时候实际温度与指示温度差太多,最后也出现了同样问题,电阻丝也断了,后面只得换个炉膛。不知你的是不是也是参数被改动了?
110楼2009-08-02 23:33:50
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anndy1971

铁杆木虫 (著名写手)


109楼的fzzjj,你 说的这种大表面积载体是什么?
111楼2009-08-04 09:45:13
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anndy1971

铁杆木虫 (著名写手)


109楼的,你说的大表面积载体在JACS哪一期上?有文摘吗?
112楼2009-08-04 09:48:01
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fzzjj

木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by anndy1971 at 2009-8-4 09:48:
109楼的,你说的大表面积载体在JACS哪一期上?有文摘吗?

这是链接: pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ja809985t
113楼2009-08-04 15:46:47
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qhwowen

金虫 (小有名气)


★★★ 三星级,支持鼓励

很好,对本人有不少帮助
114楼2009-08-16 16:30:25
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go ahead
115楼2009-08-22 19:41:15
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wuqianfang

金虫 (小有名气)


好贴好贴~

受益匪浅,好贴!
117楼2009-09-07 20:35:56
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halleys852

金虫 (正式写手)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

学习学习
118楼2009-09-07 22:09:04
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青春之家

银虫 (小有名气)


其实真正制备催化剂时,用浸渍法并不好用,无法准确计算吸附到催化剂表面的离子数量,也就无法预算出其活性组分的多少,建议不要用此种方法。
119楼2009-09-09 07:59:39
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lofi9788

新虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by wy10041989 at 2009-5-25 18:23:
看了上面精彩的讲述,真是受益匪浅!
小弟现在也在做浸渍法,遇到一个问题,就是粉末状的载体能够用等体积浸渍法,从而可以控制催化剂的量,但是当用成型的载体(或者说第一载体)上先涂层(第二载体)再负载催化剂的 ...

也可以,提前测定涂层的载量和第二载体的孔容积,然后按微调浸渍液的浓度,一般来说可以达到控制效果,不过不会像粉末那么好。涂层太厚的话可能会浸的不均匀,达不到希望的上量。另外第一载体本身的孔容和大孔会消耗一定的活性组分。

另外想要分散均匀就应调节好焙烧温度,浸渍液浓度不要太高。

如果你的第一载体是蜂窝的话,一般是浸渍,然后使用压缩空气(从一条狭长的夹缝吹出)均匀吹去孔内液体,然后旋转微波干燥会好些。

如果你的第一载体是颗粒的话,需要尽可能减少其孔容和比表面。
120楼2009-09-09 09:17:58
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sunalotus

银虫 (小有名气)


又学到知识了,每次来总能学到东西,感谢楼主!
121楼2009-09-09 18:13:47
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yxw670828

木虫 (小有名气)


收藏了,谢谢
122楼2009-09-11 08:17:43
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yuxin617

铜虫 (小有名气)


请求帮助!谢谢!!!

有浸渍法制催化剂方面的资料的,请发给我一点:yuxin617@163.com   谢谢了啊!
123楼2009-09-16 21:03:51
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zy72003

铁杆木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by musf at 2009-5-20 14:59:
浸渍法制备的催化剂反应性能重复性评价结果如何?大家有没有做过这方面的工作?
我为了重复一个催化剂,用了半年的时间!结果还是重复不出来!现在对浸渍法催化剂的重复性评价很头疼!

可以重复,催化剂制备量大的话重复性更好
124楼2009-09-17 00:08:40
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CWJSDNU

金虫 (正式写手)



^_^@^_^(金币+1,VIP+0):呵呵,多谢交流,欢迎常来:) 11-7 21:28
精彩,好羡慕你们的博学雄辩,看到的有点晚了,最近才决定做浸渍,有益啊,这样的交流真好,看了一上午了,呵呵,先慢慢学习着衷心感谢
125楼2009-09-18 11:43:14
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zgl412

金虫 (小有名气)


学习了,谢谢
126楼2009-11-06 20:56:58
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masterQQT

铜虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by fzzjj at 2009-5-20 00:16:


“离子交换法”并不是“过量浸渍法”。前者是有离子交换过程,比如:Cu + H-ZSM = Cu-ZSM + H;而后者就是一个吸附过程,比如:Cu + H-ZSM = Cu/H-ZSM。所以你说的“粒子不易迁移,长大,故而分散性好”,这是 ...

我也比较同意这位大侠的看法
127楼2009-12-23 10:26:05
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yuguanglin

铁虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by halleys852 at 2009-9-7 22:09:
学习学习

那,请问那种方法能准确的负载一定量的金属哪!
128楼2009-12-25 16:25:11
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xiaoyuer99

银虫 (初入文坛)


这么多人关注这个问题啊。。。学习了
129楼2009-12-25 16:34:58
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ddtj401

至尊木虫 (著名写手)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

学习了,谢谢
130楼2009-12-25 18:59:40
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lu11197315

木虫 (正式写手)


等体积浸渍法是不需要测定负载量的吗?加进去的东西就都负载在上面了是吧,那都能进孔中吗?使用过程中是否会有活性组分脱落等问题,刚刚接触,请教下各位

[ Last edited by lu11197315 on 2010-1-5 at 19:33 ]
131楼2010-01-05 19:25:37
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lu11197315

木虫 (正式写手)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

另外再请教下,等体积浸渍法的饱和吸水量测定,一种是一滴滴的加,另一种是吸水过滤,哪种比较准啊,我做了下,两种结果差好多
132楼2010-01-06 10:56:26
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fzzjj

木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by lu11197315 at 2010-1-5 19:25:
等体积浸渍法是不需要测定负载量的吗?加进去的东西就都负载在上面了是吧,那都能进孔中吗?使用过程中是否会有活性组分脱落等问题,刚刚接触,请教下各位

[ Last edited by lu11197315 on 2010-1-5 at 19:33 ...

等体积浸渍一般是不需要再测负载量的,因为这个过程中各组分基本不会流失的。至于是否进入孔中,那就要进一步表征了,比如SEM, TEM...组分脱落的问题,对于气相反应应该是可以忽略的;但对于液相反应,或多或少总会有点的,至于多少就要看你的活性组分了,具体可以用ICP测试。。。
133楼2010-01-07 00:06:14
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fzzjj

木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by lu11197315 at 2010-1-6 10:56:
另外再请教下,等体积浸渍法的饱和吸水量测定,一种是一滴滴的加,另一种是吸水过滤,哪种比较准啊,我做了下,两种结果差好多

这个一般是用BET测孔容的方法确定。你说的那两种方法不好意思没有用过啊。。。
134楼2010-01-07 00:08:55
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lu11197315

木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by fzzjj at 2010-1-7 00:08:


这个一般是用BET测孔容的方法确定。你说的那两种方法不好意思没有用过啊。。。

哪两种在论坛里很多人说过,我买的药品有孔容标注,但计算下来和实测的吸水量差很多,我觉得吸水也不光靠孔吧,表面也会吸水吧
136楼2010-01-08 07:15:17
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ifrad

木虫 (小有名气)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

对加压浸渍法很感兴趣,过来学习下
137楼2010-01-13 10:47:29
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ifrad

木虫 (小有名气)


仔细看了下,受教了,再标记下下回好好看
138楼2010-01-13 11:03:03
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wyuxin

铁杆木虫 (正式写手)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

顶顶
139楼2010-03-17 10:28:57
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zhongma88619

木虫 (著名写手)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

我有个疑问:等体积。催化剂和载体的等体积怎么确定?我做的时候是先把催化剂溶解,然后直接加入载体。呵呵!催化剂溶解所用的水的体积我都是随便加的!这个问题可能有点业余啊!呵呵!
140楼2010-03-17 10:58:25
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fzzjj

木虫 (正式写手)


★ ★ ★
liconglin970410(金币+3):多谢解答,欢迎常来交流 2010-03-18 15:21
引用回帖:
Originally posted by lu11197315 at 2010-01-08 07:15:17:

哪两种在论坛里很多人说过,我买的药品有孔容标注,但计算下来和实测的吸水量差很多,我觉得吸水也不光靠孔吧,表面也会吸水吧

一般孔容都是用液氮法来测量,此时样品需要预处理,也就是真空高温脱气。但你买来的样品使用的时候并没有这个步骤,此时孔里面就会有一些杂质和水蒸气之类的东西,因此实际是有误差的。此时的水量应该略小于由孔容计算出来的值

对于孔材料,表面的吸水量几乎可以忽略不计。。。
141楼2010-03-18 00:12:50
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fzzjj

木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by zhongma88619 at 2010-03-17 10:58:25:
我有个疑问:等体积。催化剂和载体的等体积怎么确定?我做的时候是先把催化剂溶解,然后直接加入载体。呵呵!催化剂溶解所用的水的体积我都是随便加的!这个问题可能有点业余啊!呵呵!

最简单的就是把你1g的载体倒入小量筒里,如果体积为2ml,那么制备催化剂时你用1g的载体的话,就把那些前驱体溶解在2ml的水中就可以了。

精确一点你就用孔容来计算了
142楼2010-03-18 00:16:34
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guo7fly

金虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by Rhodium6071 at 2009-05-20 18:38:02:
首先,请您先平下心气,看懂我写的东西再做辩驳,我们讨论问题,请不要使用“老大”这种称谓!!!我知道您刚坐上专家顾问,先恭喜您一下,但真理面前人人平等,不是么?
我向来反对照本宣科,但一些定义要搞清楚 ...

首先感谢大家能够热情讨论浸渍的问题,中间学到很多。
不过我觉得楼主还是说的有道理的,其实你说的按照我的理解应该是沉积而不是浸渍制备催化剂,而楼主要讲明的是浸渍而不是沉积,而你所将过量浸渍的制备方法中活性组分主要依靠后续的溶剂挥发或是加热使其生于沉淀的物质 这种理解 是不对的,过量浸渍还是像楼主说的那样依靠本身的吸附作用,最后通过过滤掉多余的溶液,制备得到的。
谢谢指正
143楼2010-03-18 15:29:19
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guo7fly

金虫 (正式写手)


[quote]Originally posted by yuguanglin at 2009-12-25 16:25:11:

那,请问那种方法能准确的负载一定量的金属哪! [/quot

没有哪一种方法能够准确的确定的附在一定的量,等体积浸渍也只是近似的定量更不用说过量浸渍了,如果你想知道准确的量需要去做相关的表征,例如ICP。
144楼2010-03-18 16:04:03
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guo7fly

金虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by lu11197315 at 2010-01-06 10:56:26:
另外再请教下,等体积浸渍法的饱和吸水量测定,一种是一滴滴的加,另一种是吸水过滤,哪种比较准啊,我做了下,两种结果差好多

我个人觉得,前一种方法的结果比后者要多比较多,我还是比较赞同用前一种方法,因为你在用后者测定的数值浸渍的时候,相对而言(前者测试的值),还是比较干的,这样你在均匀度上效果要差,而且搅拌的时候不容易搅拌均匀。其实等体积浸渍在实际操作过程中,并不是真正的完全体积,而是往往要稍微过量(我是说溶剂,最常用的是水)一点点,以便于其混合均匀。
以上个人见解
145楼2010-03-18 16:09:44
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guo7fly

金虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by fzzjj at 2010-03-18 00:16:34:


最简单的就是把你1g的载体倒入小量筒里,如果体积为2ml,那么制备催化剂时你用1g的载体的话,就把那些前驱体溶解在2ml的水中就可以了。

精确一点你就用孔容来计算了

楼主这么说应该从理论上说就不对了吧,
你这么测我完全可以理解为,2ml是你催化剂的一个堆积体积,而且你的这个体积是跟样品的物理状态关系太大了,粉末,块状,小颗粒的等...。
谢谢
146楼2010-03-18 16:13:35
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leiws

至尊木虫 (著名写手)


★★★ 三星级,支持鼓励

浸渍和离子交换对分子筛结构还有要求,
147楼2010-03-19 13:20:12
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yyyuyujj

铜虫 (正式写手)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

写的不错,学习了。。。我想制备纳米合金的负载型催化剂,请问把两种金属盐溶于水然后和载体一起搅拌,吸附后蒸发掉水,然后煅烧这样做可以吗?可有更好意见?
148楼2010-03-24 15:56:16
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fzzjj

木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by guo7fly at 2010-03-18 16:13:35:



楼主这么说应该从理论上说就不对了吧,
你这么测我完全可以理解为,2ml是你催化剂的一个堆积体积,而且你的这个体积是跟样品的物理状态关系太大了,粉末,块状,小颗粒的等...。
谢谢

嗯,这是一个问题,我没有说清楚。。。

一般我们都是用粉末状的,也就是大于80目以上的,这种情况下用该方法估算的水量会稍微多点,但问题不大,活性也挺好的
149楼2010-03-26 00:34:37
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fzzjj

木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by yyyuyujj at 2010-03-24 15:56:16:
写的不错,学习了。。。我想制备纳米合金的负载型催化剂,请问把两种金属盐溶于水然后和载体一起搅拌,吸附后蒸发掉水,然后煅烧这样做可以吗?可有更好意见?

用这种方法应该很难得到有活性的纳米金。根据你载体的不同,文献有很多不同方法的,但我基本没有看到用这种简单的浸渍法得到纳米金的。。。当然我自己也没有做过。。。
150楼2010-03-26 00:38:34
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简单回复
silica9959107楼
2009-07-30 17:31   回复  
 
madynau116楼
2009-08-24 09:29   回复  
 
2010-01-07 08:35   回复  
 
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[基金申请] 居然还有人不知道哪里查结果的,看个人获资助查询网页 +14 zdwhg 2018-08-17 16/800 2018-08-17 17:32 by z剑指苍天
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[基金申请] 基金要是中了也会有评审意见吗 +8 拉风爱麦麦 2018-08-15 8/400 2018-08-17 06:34 by weiz99
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[基金申请] JJW搞点漏洞出来才科学 +6 arboricity 2018-08-15 6/300 2018-08-15 17:54 by Leo Aioria
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