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浸渍法制备催化剂的原理与特点（补充zyhou的加压浸渍法）
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这两天看到有好多关于浸渍法方面的求助帖子。所以这里我专门开了一个贴，说说关于我对浸渍法的一点理解，希望能对大家有用。 浸渍法的原理：一般原理是通过毛细管压力使液体（活性组分）渗透到载体空隙内部；但如果有使用真空的话，那么内外压力差也是活性组分进入的一个因素。真空的好处可以清除孔里面的杂质和水分，因而相对能使更多的活性相进入，增加负载量。 过量浸渍法：也就是浸渍溶液（浓度x%）的体积大于载体。该实验过程是活性组分在载体上的负载达到吸附平衡后，再滤掉（而不是蒸发掉）多余的溶液，此时活性组分的负载量需要重新测定。该方法的优点是活性组分分散比较均匀，并且吸附量能达到最大值（相对于浓度为x%时），当然这也是它到缺点：不能控制活性组分到负载量。且很多时候并不是负载量越大活性越好，且负载量过多离子也容易聚集。 还有一种所谓的过量浸渍法：也是溶液过量，但此时是边搅拌边蒸发，等溶液变成粘稠状后，再放到烘箱烘干。这实际上并不是真正意义上的浸渍法，而只能算是一种modified的浸渍法。在升温蒸发过程中活性相在孔中的负载量会随温度的变化而变化，而水分蒸干后，活性相的分布也很不均匀。且还要考虑升温后活性相或者载体是否有水解过程，它会对之后煅烧过程中的催化剂有很大的影响。根据我在试验中的结果，此方法效果并不是很好。 等体积浸渍：顾名思义就是载体的体积（一般情况下是指孔体积）和浸渍液的体积一致，浸渍液刚好能完全进入到孔里面。该方法的特点与过量浸渍法相反：活性组分的分散度很差，有的地方颗粒小，有的地方颗粒则很大（毕竟，在实际实验中，载体倒入时有一个前后顺序，先与溶液接触的载体会吸附更多的活性相）；但是它能比较方便地控制活性组分地负载量，并且负载量能很容易算出。对颗粒大小要求不是很严的催化剂，该方法效果还比较好 个人的一点理解。。。 下面为zyhou老师提供的关于加压浸渍法的方法： 加压浸渍发，对于一些微孔、介孔和含有超笼的载体，如USY, SBA-15等，为了使活性金属尽可能进入到孔道内部，我们尝试了一种加压浸渍法。具体的步骤是：先把载体高温、真空条件下脱气处理一段时间，然后将含有金属的溶液加入预处理后的载体材料中，（这个步骤类似与真空浸渍。）但是接下来就是将真空浸渍后的样品与过量的浸渍液一起转移到高压釜，冲入一定压力的惰性气体（如氩气、氮气等），维持一段时间。 这样做的催化剂效果比真空浸渍更好一些！ [ Last edited by fzzjj on 2009-6-29 at 02:26 ] |
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21楼2009-05-20 18:47:47
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拜读各位的评论和分析。 谢谢各位提供的精彩课堂。 楼主对浸渍法分析的非常透彻。 不知 能否 请教下 关于催化剂制备中的几个小问题（一直困扰我）： 1. 对于TiO2/ 分子筛等 粉体，在等体积浸渍时候，很容易形成很黏的面团，很多粘在玻璃壁上，无法搅拌均匀，该如何处理是好? 直接把液体全部加入，超声？ 2. 在做等体积浸渍时候，测得吸水量是 单纯水的体积（不含溶质）吗？那么在浸渍时候是将 一定量的金属盐溶于这个体积的水中（其溶解后溶液体积可能超过水的体积），还是直接取 与 吸水量等体积的 金属盐溶液（事先配好，这样实际用的水就偏少，但体积是一样的）？ 在确定吸水量的时候，浸渍多久？ 因为有的盐溶液如果浓度很大的话，水中加入固体后，体积几乎增加一倍。 还是一开始测定时候，就直接用待用浸渍液体来测定吸水量？ 谢谢您的指导。 3. 商品话的载体在使用前需要焙烧么？ 4.浸渍时候，是将液体加入固体，还是将固体倒入液体？ 添加方式是一次性，还是逐次？ 谢谢指导！ |
105楼2009-07-30 01:53:47
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