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[交流]
关于合成SAPO-34及原位引入金属离子SAPO-34分子筛的一些问题
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各位大神，本人希望在合成SAPO-34分子筛的过程中引入金属阳离子作为SCR的催化剂。 分子筛合成方法： 2.0DEA: 1.0Al2O3: 1.0 P2O5 :0.4 SiO2 :50 H20 : 0.1金属，其中金属盐用的醋酸锰和九水硝酸铁 顺序是 1、一部分水+磷酸+拟薄水铝石，室温搅拌3h；2、fumed SiO2+剩下的水+金属盐室温搅拌3h；3、加入DEA搅拌并陈化24h；4、200℃水热搅拌晶化24h或36h。 问题： 1、我所制备的分子筛其XRD图谱中会出现很多杂峰，尤其是在20度，会出现多个峰挤在一起形成一个较宽的多尖峰，这是为什么呢？ 2、为什么在分子筛晶化完成后，水热釜底部会形成很硬的块状物，像是石块？  石块.png  FeSAPO-34.png  MnFeSAPO-34.png  MnSAPO-34.png  SAPO-34.png |
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2楼2019-04-06 10:16:40
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
DR_Zhou: 金币+5 2019-04-23 15:49:52
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DR_Zhou: 金币+5 2019-04-23 15:49:52
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我也遇到过底部石块状的现象。经过分析，大概有几种情况： 第一就是搅拌不好，因为粘稠度比较高，每次搅拌的现象都有点差别，有时候根本搅不动。加磷酸后会导致粘度提高很快。你可以尝试改变一下顺序，先加铝和硅在一定量水中分散好，再加稀释后的磷酸，加酸的时候要注意一下现象，每次有可能有点小差异，所以得自己总结。最后加SDA后要密封一下，尽量不要让SDA挥发，沸点有点低。 第二因为硅铝比有点小，合成要难点。你可以先合成点容易的seeds，然后再用seed合成，应该会容易一些。 最后我没有做过加金属的，所以具体加金属顺序没有经验，这负载量也不小，这也可能是导致难度大的原因。 |
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DR_Zhou3楼2019-04-18 16:00:15
4楼2019-04-22 16:51:17
5楼2019-04-23 15:49:47
6楼2019-04-26 19:33:32
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