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【调剂】北京石油化工学院2024年16个专业接受调剂
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W609128251

新虫 (初入文坛)

[求助] 上转换纳米粒子合成已有1人参与

大家好。上转换纳米粒子合成新手。做试验中有一些异常现象,然后我先说说我的合成步骤,然后大家对照我的图片看看问题所在,谢谢大家。

合成步骤

1.  1mmol LnCl3, OA:ODE=6:15, 150℃加热40min.
2.  加入2.5mmolNaOH和4mmol NH4Cl 10ml 甲醇溶液、40摄氏度反应2h。
3.  65℃除去甲醇 30min.然后升温至130℃除甲醇10min
4.   升温至280℃反应40min
5.  冷却至室温
图片的顺序是合成步骤的五个照片,但是最后是棕色反应液,纳米粒子也是棕色的,不知道哪里出来问题,希望大家能多多指导,谢谢大家!

第三张和第四张一样,发了两遍。

上转换纳米粒子合成
微信图片_20190404181717.jpg


上转换纳米粒子合成-1
微信图片_20190404181710.jpg


上转换纳米粒子合成-2
微信图片_20190404181703.jpg


上转换纳米粒子合成-3
微信图片_20190404181703.jpg


上转换纳米粒子合成-4
微信图片_20190404181656.jpg


上转换纳米粒子合成-5
微信图片_20190404181546.jpg
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bbding

铁虫 (初入文坛)

2楼2019-04-05 03:30:36
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W609128251

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by bbding at 2019-04-05 03:30:36
第一步盐完全溶了吗?

溶解了,常温搅拌一个小时,120摄氏度搅拌半个小时,然后158摄氏度搅拌一个小时

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3楼2019-04-05 06:41:25
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bbding

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by W609128251 at 2019-04-05 06:41:25
溶解了,常温搅拌一个小时,120摄氏度搅拌半个小时,然后158摄氏度搅拌一个小时
...

那后面合成主要遇到什么问题啊?

发自小木虫Android客户端
4楼2019-04-05 06:55:29
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苏苏要毕业

铁虫 (小有名气)

油酸没洗干净或者氧化?个人猜测
5楼2019-05-23 21:27:54
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人间天石

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

想问一次你抽真空,通气体是在哪个步骤开始?最近也在做这个,方便加微信交流吗,

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互相学习,共同进步!
6楼2019-07-03 17:17:18
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200728003008048

至尊木虫 (职业作家)

我做出来的也带颜色,正常不带颜色吗?而且溶液颜色变化跟你类似

发自小木虫IOS客户端
时间终将证明所有!
7楼2021-07-01 17:18:52
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