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分子筛 XRD图像分析已有1人参与
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跨专业研一研究生，刚进入分子筛课题组。为了对分子筛方向有更多了解，跟着《Enhancing CO2 Adsorption and Separation Properties of Aluminophosphate Zeolites by Isomorphous Heteroatom Substitutions》这篇文章复刻了实验 原文献： 实验 Synthesis of AlPO-ERI. In a typical synthesis, 0.408 g Al(iPrO)3 was dispersed in a solution of 7 mL H2O and 0.307 g H3PO4 (85 wt % in water). Then, 0.200 mL TMHDA was stirred into the mixture. A homogeneous gel would form with a molar composition of 1.00 Al(iPrO)3: 1.33 H3PO4: 0.47 TMHDA: 200.00 H2O. The gel would then be stirred for another half an hour. The hydrothermal synthesis condition was set at 453 K for 2 days in 23 mL Teflon-lined stainlesssteel autoclaves. The white crystals could be obtained after separation by filtration with continuous washing. Following characterizations would then be performed for the sample after drying at 333 K over night 我的步骤： 2019.3.17 AlPO-ERI： 1. 稀释磷酸：0.68g磷酸+14ml水 2. 加入异丙醇铝混合： 在1的混合液体中加入0.80g异丙醇铝 3. 加入TMHDA：在2的混合物中加入0.4ml的THDMA 4. 超声波清洗器搅拌30min （没有冰袋，在15min时换冷水一次） 5. 放入反应釜并置于烘箱中恒温，加热程序如下： （1）：由室温30min升温到180℃ （2）：在180℃下恒温48h （3）：180℃在40min降温到40℃ （4）：关闭烘箱 6. 取出药品置于离心管离心3次（5000）。倒入乙醇静置12h，到时间后倒出上层清液并加入新的乙醇（重复三次） 7. 置于烘箱在170℃下干燥6h 问：1.XRD图的分析，2.XRD图出现这种情况的可能原因。  文献中的XRD图.png  我的XRD图.png@jackdeng@lich666 |
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2019-03-26 16:17:04, 19.69 K
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2楼2019-03-26 16:28:29
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3楼2019-03-26 16:32:55
【答案】应助回帖
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实验操作顺序和方式有错误。先多读几篇相同材料不同合成方式的文章是首要，搞清楚什么操作可能导致失败，什么操作可能影响较小。 实验感觉是有希望的。但是你操作bug太多，只说几个要点： 1. 加样顺序 2. 超声搅拌是什么鬼，这个搅拌过程晶核形成的前奏，你超声这么久不是把成核给搞瞎么。 3. 关键一点：分子筛是metastable相，淬冷就是阻止另外中间相的生成，你这冷却温度这么久，如果是合成成功了也有可能引入杂相（当然视不同的分子筛而定，有点贼稳定的当另说）。 4. 乙醇浸泡是什么目的？有可能不会对形成无定形有影响，有可能会，这个得实验验证。但不得不说这个步骤一点必要都没有。 maybe可以多问问你老板以前怎么做的，这样也可以避免一些经验错误。 |
4楼2019-04-18 16:19:24
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