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【调剂】北京石油化工学院2024年16个专业接受调剂
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不见不散wf

新虫 (著名写手)

[求助] 缬沙坦对映异构体已有3人参与

本人在做缬沙坦原料异构体方法学验证时，采用药典方法，但发现药典方法重现性不高，异构体与主峰分离度只有1.3左右；但是在做方法开发的时候，分离度能达到1.5，两次均采用相同的AGP的色谱柱，请问这是什么原因呢？是系统和柱子没平衡好？还是仪器原因？？？还是柱子原因？？

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1楼2019-01-14 23:49:01
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王小跳

木虫 (正式写手)
都有可能，你方法开发在前，方法验证在后，也有可能是因为柱效稍有降低导致，当然了，原因也可能是其他，比如，你验证时的流动相配置与开发方法时如果稍有不同，也可能会这样
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2楼2019-01-15 08:31:40
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不见不散wf

新虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 王小跳 at 2019-01-15 08:31:40
都有可能，你方法开发在前，方法验证在后，也有可能是因为柱效稍有降低导致，当然了，原因也可能是其他，比如，你验证时的流动相配置与开发方法时如果稍有不同，也可能会这样

在采用药典方法不变的情况下，可以怎样调节，使其分离度能达到1.5以上？（更换柱子除外）谢谢

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3楼2019-01-15 10:49:09
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王小跳

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 不见不散wf at 2019-01-15 10:49:09
在采用药典方法不变的情况下，可以怎样调节，使其分离度能达到1.5以上？（更换柱子除外）谢谢
...

你用的是，使用酸性糖蛋白柱，磷酸盐-异丙醇作为流动相的方法吗
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4楼2019-01-15 14:49:00
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wsandymm

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
AGP 色谱柱耗损是比较快的，建议对比多根（如新老色谱柱），建议多方法对比，很多中国药典方法都有重现性差的问题，建议多调研下新的其他标准，对比控制策略，方法及限度，比如说缬沙坦美国药典规定的方法分离度要求不低于2.，推荐的色谱柱是
L40  CHIRALCEL OD-H 4.6 mm x 25 cm. Manufacturer: Daicel/Chiral Technologies
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5楼2019-01-15 15:23:17
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不见不散wf

新虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 王小跳 at 2019-01-15 14:49:00
你用的是，使用酸性糖蛋白柱，磷酸盐-异丙醇作为流动相的方法吗...

是的

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6楼2019-01-15 20:02:41
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degang1001

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我帮别人做过一次，正相手性柱跑的 分离度非常好
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风华是一指流沙,苍老是一段年华
7楼2019-01-17 16:45:12
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tanyiguang

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

按USP记载条件，用多糖衍生物类手性柱分离的效果很好呢
缬沙坦对映异构体
缬沙坦手性异构体KCN99S05-2546WT.jpg
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8楼2019-01-20 12:02:57
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