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zhenyawang

银虫 (小有名气)

[求助] 恩格列净合成工艺求助已有4人参与

求助:在用原料2b合成11的过程中,加入 iPrMgCl/LiCl后,原料点一直不消失,不知问题出在了什么地方,请大家提出宝贵的意见
操作:将2b用5vol.无水THF在-20℃左右加入1.1eq. iPrMgCl/LiCl,加完后TLC检测几乎只有原料点,升温至-5℃,搅拌1小时,TLC检测几乎只有原料点,请各位指教
注:THF(回流,加二苯甲酮变蓝,取时尽可能保证无水);原料2b用核磁验证,没问题;iPrMgCl/LiCl可以与苯甲酮反应,应该也没问题

恩格列净合成工艺求助
捕获.JPG
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相信未来是美好的
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森罗万象0423

木虫 (正式写手)

换一换别的格式试剂呢?

发自小木虫IOS客户端
2楼2018-12-17 16:55:25
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zhenyawang

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 森罗万象0423 at 2018-12-17 16:55:25
换一换别的格式试剂呢?

正在买,好几个文献都用这个试剂,还有用正丁基锂的
相信未来是美好的
3楼2018-12-17 17:21:26
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森罗万象0423

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zhenyawang at 2018-12-17 17:21:26
正在买,好几个文献都用这个试剂,还有用正丁基锂的...

应该是格氏试剂不行

发自小木虫IOS客户端
4楼2018-12-19 06:26:34
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zhenyawang

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 森罗万象0423 at 2018-12-19 06:26:34
应该是格氏试剂不行
...

应该是,都放了好几个月了,估计失效了
相信未来是美好的
5楼2018-12-19 09:58:44
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abbisko

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 森罗万象0423 at 2018-12-17 16:55:25
换一换别的格式试剂呢?

直接用丁基锂试试。如果可以,那就是格式试剂失效了

发自小木虫IOS客户端
6楼2018-12-21 12:38:18
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我是大剑哥

银虫 (正式写手)

你QQ多少?我现在正在做,可以交流一下
我想要金币
7楼2019-01-17 13:28:03
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christina016

至尊木虫 (知名作家)

药物化学博士

【答案】应助回帖

合成11的时候,用正丁基锂,在THF中,-78℃
别人笑我太疯癫,我笑他人看不穿……
8楼2019-01-24 10:21:49
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嘢尒ふ

木虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 我是大剑哥 at 2019-01-17 13:28:03
你QQ多少?我现在正在做,可以交流一下

做出来没有?
谦虚踏实的生活
9楼2019-06-28 21:48:07
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嘢尒ふ

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by christina016 at 2019-01-24 10:21:49
合成11的时候,用正丁基锂,在THF中,-78℃

溴的时候用正丁基锂,碘还是用异丙基格式试剂
谦虚踏实的生活
10楼2019-06-28 21:48:44
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