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【调剂】北京石油化工学院2024年16个专业接受调剂
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小坤坤

新虫 (初入文坛)

[求助] 用20wt%商业铂碳测CV还原电位太负了已有2人参与

掺比电极氯化银，电解液0.1mol/L 氢氧化钾，
三电极体系，上海辰华chi660 电化学工作站，
氧气提前充了30分钟，先100mV/s快扫至稳定，再10mV/s  慢扫，但是我测出来的氧气还原电位在-0.15V，
文献测的氧气还原电位在-0.8V
我想知道，是我测试环节哪里出问题了，
还有有时候会出现两个氧气还原峰？具体原因是什么，求大神指导！

我很纳闷，用标准铂碳

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1楼2018-12-15 23:58:29
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qiuchenxi123

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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小坤坤(小毛球代发): 金币+3, 感谢参与 2018-12-16 07:48:42
首先，不知道你你这个Ag/AgCl使用的时候加没加盐桥，如果没盐桥，强碱性条件不推荐用Ag/AgCl当参比。
另外，你所说的电位，和文献的电位我不知道是不是都是矫正到RHE的，还是没矫正。
一般ORR测试直接10mV/s氧气饱和测LSV比较半波电位就好，很少见到有CV比较还原电位的。
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小坤坤
没有如果。
2楼2018-12-16 00:35:57
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小毛球

版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
说了这么多最好还是上一张图，不然听着还是不够清楚
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小坤坤
天行健，君子以自强不息；地势坤，君子以厚德载物。
5楼2018-12-16 20:18:16
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小毛球

版主 (知名作家)

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【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 小坤坤 at 2018-12-17 00:10:45
你好，我图片发了，都是商业铂碳测的，为什么两个过电位不一样
...

你这个测试有点问题，首先，如果你要测ORR活性的话，是需要通氧气的，但是此时需要在旋转圆盘电极下测试，排除O2的传质影响；其次，如果你需要测试材料的CV的话，那么是不应该通氧气的，需要通惰性气体将溶液中的氧气除尽来扫CV，而你恰好是电极没有旋转，又通的是O2，所以测出来的曲线比较奇怪
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天行健，君子以自强不息；地势坤，君子以厚德载物。
10楼2018-12-17 06:56:04
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小坤坤

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by qiuchenxi123 at 2018-12-16 00:35:57
首先，不知道你你这个Ag/AgCl使用的时候加没加盐桥，如果没盐桥，强碱性条件不推荐用Ag/AgCl当参比。
另外，你所说的电位，和文献的电位我不知道是不是都是矫正到RHE的，还是没矫正。
一般ORR测试直接10mV/s氧气饱 ...

没有盐桥，我在测CV的时候，还原峰的位置比较负（没有换算成RHE），但是文献上商业铂碳测的还原峰相对来说正点，
所以想知道具体原因是我CV的氧气还原峰怎么才能让它正移，是操作还是矫正氯化银掺比电极？具体原因我也不知道。。。求告知

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3楼2018-12-16 14:37:45
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qiuchenxi123

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

Ag/AgCl参比没盐桥不能用在碱性理论上。
Pt/C活性测不上去原因太多了。不是说几句就知道的
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没有如果。
4楼2018-12-16 20:06:44
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小坤坤

新虫 (初入文坛)
用20wt%商业铂碳测CV还原电位太负了用20wt%商业铂碳测CV还原电位太负了-1

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6楼2018-12-17 00:08:02
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小坤坤

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 小毛球 at 2018-12-16 20:18:16
说了这么多最好还是上一张图，不然听着还是不够清楚

你好，我图片发了，都是商业铂碳测的，为什么两个过电位不一样

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7楼2018-12-17 00:10:45
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小坤坤

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by qiuchenxi123 at 2018-12-16 20:06:44
Ag/AgCl参比没盐桥不能用在碱性理论上。
Pt/C活性测不上去原因太多了。不是说几句就知道的

是三电极体系，我师兄师姐都是这样做的，我也不太清楚

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8楼2018-12-17 00:11:46
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小坤坤

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
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5楼: Originally posted by 小毛球 at 2018-12-16 20:18:16
说了这么多最好还是上一张图，不然听着还是不够清楚

你好，说错了，是CV的还原峰电位一个在0.1，一个在0.15，虽然差0.05，但是老师说有点负，有什么针对性建议，可以把电位搞正点，
我想问一下是掺比电极氯化银的问题吗？

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9楼2018-12-17 00:17:26
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