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GOTENKS

铁虫 (正式写手)

[交流] 冷冻球磨后粉体xrd正常,烧结后块体却出现氧化峰已有2人参与

小弟最近在做球磨,使Sn和Te粉末球磨发生机械合金化生成SnTe。

用500r/min的湿磨球磨8小时,介质为正庚烷,用的液氮保持温度在-40℃以下。。

球磨罐用的普通陶瓷罐,没有抽真空。

球磨后直接打开罐子放到真空烘箱里把正庚烷烘干,之后对粉体做了xrd,确实生成了SnTe,相也很纯,完全无杂峰。

之后对粉体进行sps烧结,烧之前腔体抽真空,用氩气洗气一次,再抽真空。烧结后SnTe块体出现了一些氧化峰。并且块体致密度很低,70%的样子,用7000目砂纸抛光后材料上有肉眼可见的孔洞。

这就很奇怪了,粉体xrd正常,为什么烧结后就有氧化峰呢?材料有孔洞,说明烧结时有气体逸出,难道是正庚烷没有烘干?但我确实认真烘了,并且烘了2次。就算正庚烷没烘干,烷烃也不会让材料氧化吧?很奇怪

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GOTENKS

铁虫 (正式写手)

sps烧结时真空应该是抽好的,不会是腔体里的氧气,因为烧其他材料就没问题。

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2楼2018-12-04 00:05:07
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薛定谔虐喵

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
这是要搞热电材料呀
3楼2019-04-23 18:18:20
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GOTENKS

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 薛定谔虐喵 at 2019-04-23 18:18:20
这是要搞热电材料呀

是的啊

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4楼2020-04-14 19:28:13
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linshiafeng

新虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
SPS真空度太低了

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5楼2020-04-14 22:26:35
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GOTENKS

铁虫 (正式写手)

问题解决了,球磨罐还是应该充入惰性气体排出空气。之所以球磨后得到的SnTe没有氧化峰是因为:球磨合金化得到的粉体粒径太小,结晶度太差,导致主峰很宽,氧化峰被掩盖了看不见。。烧结之后结晶度和晶粒起来了,氧化峰就出现了。

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6楼2020-07-20 23:54:32
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