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【调剂】北京石油化工学院2024年16个专业接受调剂
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凌落成泥

新虫 (初入文坛)

[求助] 中药正丁醇部分分离求助已有1人参与

最近在做中药的正丁醇部分，我们实验室没有人做过正丁醇部分 现在非常迷茫，希望大家指导下 谢谢
我先用的硅胶柱二氯甲醇梯度洗脱 分成了ABC三段 然后对A段又用硅胶柱石油醚乙酸乙酯梯度洗脱 分成1--8 八段 现在做了前四段 一直都是用的硅胶柱 效果很差 点板的时候爬上去的点 用硅胶柱过来下都是没有量而且很杂的东西 而且 这八段东西有部分不能用甲醇溶解 我一直用的二氯甲烷溶解的，有几瓶开始能溶解 放一段时间后就出现了颗粒物，用所有溶剂都不溶解

我的主要的成分是有机酸 生物碱 苯酞内酯等
谢谢大家！

@lifeliuyan 发自小木虫IOS客户端
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1楼2018-11-29 09:46:09
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刘雨努力

新虫 (著名写手)
小灰灰92: 屏蔽内容 2018-11-29 21:18:06
本帖内容被屏蔽
2楼2018-11-29 19:56:25
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lovechess

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
正丁醇层极性比较大，用正相开放柱分离效果不一定好，建议用反相开放柱，例如ODS（甲醇水做流动相）或者大孔树脂（乙醇水为流动相），一般实验室不会花钱买ODS，大都用成本较低的大孔树脂，希望对您有帮助
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Don'tletsmallmindscconvinceyouthatyourdreamsaretoobig.
3楼2018-11-30 09:30:07
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JRfei

新虫 (小有名气)
主要做生物碱的话前期要用离子树脂富集啊，不然都被硅胶吸附上了

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4楼2018-11-30 09:56:56
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JRfei

新虫 (小有名气)
沉淀有可能是皂苷吗？试试用吡啶溶解

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5楼2018-11-30 09:58:31
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凌落成泥

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lovechess at 2018-11-30 09:30:07
正丁醇层极性比较大，用正相开放柱分离效果不一定好，建议用反相开放柱，例如ODS（甲醇水做流动相）或者大孔树脂（乙醇水为流动相），一般实验室不会花钱买ODS，大都用成本较低 ...

我现在已经用了硅胶柱粗分断了 现在用大孔树脂柱来得及吗？我可以直接用ODS柱吗？可是我的量特别大 听说ODS柱不好处理啊

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6楼2018-12-04 19:33:46
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凌落成泥

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by JRfei at 2018-11-30 09:58:31
沉淀有可能是皂苷吗？试试用吡啶溶解

好的 谢谢 我试试看

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7楼2018-12-04 19:35:59
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