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【调剂】北京石油化工学院2024年16个专业接受调剂
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大乐乐乐

新虫 (小有名气)

[求助] GC-ECD基线不稳及杂质问题排查已有3人参与

实验室的GC-MSD-ECD系统中的ECD谱图基线不稳,有波浪型的抖动,但都是出现于某一时刻之后(27分钟)。随后接着一个大凹槽。如此一来,目标化合物全被影响,无法正常积分。求问各位同行,是否遇到过相同问题,帮忙解答一下,谢谢了!
另:系统刚刚换了新的色谱柱,平时用于分析气态卤代烃等。谱图如图。

GC-ECD基线不稳及杂质问题排查


@wyy080214 发自小木虫IOS客户端
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淡淡幽雅

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
色谱柱老化一下看看效果怎么样
一入科研深似海,从此假日是路人
2楼2018-11-21 17:06:58
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终会牵手旅行

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1. 检查色谱柱装的有没有问题;
2.新的色谱柱在使用前需要老化几个小时。
阳光总会有
3楼2018-11-21 17:12:21
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Puck_Liu

新虫 (小有名气)

先把柱子从ecd上拆下来老化!再就是用ms的时候把ecd堵死!ecd抗污染能力较差

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4楼2018-11-21 18:36:24
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大乐乐乐

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 终会牵手旅行 at 2018-11-21 17:12:21
1. 检查色谱柱装的有没有问题;
2.新的色谱柱在使用前需要老化几个小时。

已250度老化了5小时了,换柱子之前已经有这个问题,所以在想是不是柱子的问题。样品可以正常跑,前27min也能出峰,但是后面的峰会被影响

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5楼2018-11-21 18:36:59
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大乐乐乐

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 淡淡幽雅 at 2018-11-21 17:06:58
色谱柱老化一下看看效果怎么样

谢谢。已250度老化了5小时了,换柱子之前已经有这个问题,所以在想是不是柱子的问题。样品可以正常跑,前27min也能出峰,但是后面的峰会被影响

发自小木虫IOS客户端
6楼2018-11-21 18:37:20
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大乐乐乐

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by Puck_Liu at 2018-11-21 18:36:24
先把柱子从ecd上拆下来老化!再就是用ms的时候把ecd堵死!ecd抗污染能力较差

谢谢,但我们是MSD和ECD同时进行分析的,之前一直正常使用。柱子单独老化我再试试看。

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7楼2018-11-21 18:38:49
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Puck_Liu

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 大乐乐乐 at 2018-11-21 18:38:49
谢谢,但我们是MSD和ECD同时进行分析的,之前一直正常使用。柱子单独老化我再试试看。
...

查查资料!有好几种老化方式!老化好了寿命长!污染小

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8楼2018-11-21 21:35:12
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
最好说清楚是怎么升温程序、什么柱子。
你这个情况有点像是柱流失,估计是升高到某一温度之后固定相开始流失了。
ECD比一般检测器都敏感,在别的检测器上能用300度的柱子,在ecd上面可能只能用到250度,再高就会很明显流失了。
9楼2018-11-21 21:49:34
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