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【调剂】北京石油化工学院2024年16个专业接受调剂
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小温情

新虫 (初入文坛)

[求助] 分析方法验证过程中采用外标法线性y轴偏差偏大已有3人参与

我公司近期在做包材的残留溶剂方法开发，方法验证时采用的外标法，线性考察中相关系数0.998，但是y轴偏差达到17%，是气相的方法，100%浓度的时候峰面积很小，大约为8，截距值有1.4左右，我们现在是计划把外标法改为标准曲线法，这样截距代入计算不需要考察y轴偏差。但是QA建议进行调查y轴偏差为何会偏大。不知如何下手，只好来论坛发帖，请各位高手解答。

另外空白溶液中目标峰位置并没有杂质峰，不过目标物质为2-氯乙醇，沸点129°，我个人看法是认为在做线性时别的浓度跟百分百那个浓度 在实际进样的时候本身浓度会有偏差，进样的梯度会与溶液的浓度梯度不一致，但又不知如何证明。
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1楼2018-11-15 07:59:36
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
找个合适的内标物质，建议采用内标法
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gwmgyp
2楼2018-11-15 08:31:12
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天涯不归路

版主 (著名写手)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
方法优化一下吧！峰面积才8，那也太小了吧！影响比较大。另外不一定曲线一定通过原点，所以会有截距，除非你做图让他强迫过原点。
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为了明天而努力
3楼2018-11-15 12:43:11
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紫萱戒指

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

修改分析方法验证方案，是否需要走偏差
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4楼2024-02-07 09:52:00
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