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科研girl

铜虫 (小有名气)

[求助] 以后我的主题只有聚氨酯!已有3人参与

求问小木虫里面有大佬做过聚酯和MDI的合成吗 用作粘结剂的
聚酯隔夜真空100℃烘 第二天85℃油浴加融化的MDI合成预聚体
反应前聚酯边搅拌边抽真空充氮气 (因为搅拌时看到里面有好多气泡)然后慢慢升温到85 分次加提前融化好的MDI(冰箱保存)加入后再次抽真空充氮气保证氮气的氛围 然后发现表面气泡由透明变成白色 随着反应进行变得粘稠 最后得到白色胶状的产物。。
很难搞出来(试过乙酸乙酯和DMF)更别谈扩链了。
我在想是不是固态MDI已经变质了(万华保质期到12月份)感觉不太可能是聚酯除水的问题 准备试一下液体MDI 要不就是密封性的问题(真空度可以到0.09...)
或者是这个合成反应本身就很难成功吗
我的聚酯原料是PBA1000和一种苯酐聚酯
这个看起来很简单的合成反应被我搞得好复杂 难道是过程中存在什么致命的错误吗

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mujing-123

专家顾问 (著名写手)

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科研girl: 金币+5, 有帮助, 非常感谢 以后也请多多指教 2018-11-09 14:57:21
科研girl: 金币+5, 有帮助, 非常感谢 以后也请多多指教 2018-11-09 14:58:05
MDI本身活性很高,你是做油溶性PU吗?你可以先换成HMDI来做,这个活性低很多,容易做出来,再找原因。

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2楼2018-11-09 06:43:12
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科研girl

铜虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by mujing-123 at 2018-11-09 06:43:12
MDI本身活性很高,你是做油溶性PU吗?你可以先换成HMDI来做,这个活性低很多,容易做出来,再找原因。

好的 多谢指点 请问HMDI需要催化剂吗?

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3楼2018-11-09 06:56:41
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deer_leon

木虫 (著名写手)

用MDI样可以做出来。变质的可能性不大,变质完的mdi应该是不容易被溶解的,温度可以低一点,不需要催化剂,理论上室温时间长一点也可以反应,还需要看一下具体的配方配比。

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4楼2018-11-09 08:21:24
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科研girl

铜虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by deer_leon at 2018-11-09 08:21:24
用MDI样可以做出来。变质的可能性不大,变质完的mdi应该是不容易被溶解的,温度可以低一点,不需要催化剂,理论上室温时间长一点也可以反应,还需要看一下具体的配方配比。
...

合成预聚体感觉MDI量少的话得到的产物粘度就很大 所以调高了用量33g 设计的R值是3 聚酯都是分子量1000的 总共用35g
昨天做的反应温度是65摄氏度 反应情况就像我描述的一样 之所以怀疑是MDI问题是因为65℃加热三四个小时之后 MDI不透明(第三次开MDI样品瓶)或许应该试一下更低的温度?

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5楼2018-11-09 09:13:20
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Fredrao

银虫 (小有名气)

85℃融化mdi,mdi都自聚啦....mdi都是直接称好加入的
6楼2018-11-09 10:17:27
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科研girl

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by Fredrao at 2018-11-09 10:17:27
85℃融化mdi,mdi都自聚啦....mdi都是直接称好加入的

我是固态MDI 65摄氏度融化后加入的

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7楼2018-11-09 10:53:57
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Fredrao

银虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 科研girl at 2018-11-09 10:53:57
我是固态MDI 65摄氏度融化后加入的
...

固态的mdi直接敲成小块加进去就行啦.你都知道要冰箱保存防变质,还高温熔化.....
8楼2018-11-09 13:57:55
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xiaoliziqaz

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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科研girl: 金币+3, 有帮助, 多谢指教 2018-11-09 14:59:03
可能是融化固体MDI时带入了一定的水分,而且你反应总质量有点少,水的影响会更加显著
9楼2018-11-09 14:28:26
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科研girl

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by xiaoliziqaz at 2018-11-09 14:28:26
可能是融化固体MDI时带入了一定的水分,而且你反应总质量有点少,水的影响会更加显著

融化过程不太可能带入水分 MDI在样品瓶里面密封的
10楼2018-11-09 15:00:05
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