【调剂】北京石油化工学院2024年16个专业接受调剂
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萱草DE天空

新虫 (小有名气)

[求助] 如何提高主峰与相邻峰的分离度已有5人参与

进行方法开发的过程中,有个RRT0.96的峰与主峰分离度为1.1左右,改变柱温,pH,流速,流动相比例,缓冲盐的浓度等对其分离度都没有影响,因为是20%过氧化氢破坏得到的产物,所以推测该化合物结构上与主峰的差别是醇羟基位置不同,主峰上醇羟基在10位碳上,RRT0.96峰的醇羟基在9位碳上。上述条件下,该用什么方法提高分离度。这种过氧化氢破坏出来的杂质峰必须分离度达到要求吗,真心求助,谢谢了。下图是主峰结构

如何提高主峰与相邻峰的分离度
盐酸地芬尼多.jpg
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奋斗_小青年

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
萱草DE天空: 金币+50, 有帮助 2018-11-08 08:02:09
可以试下.=phenomenex的Kinetex HILIC 色谱柱,如果更换色谱条件都不能分开的话,可能要考虑样品前处理是否要进行净化处理(SPE)

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2018-11-07 17:11:51
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李筱1107

金虫 (小有名气)

可以更换不同色谱柱试试,我遇到过产品,不管怎么调整都无法分离。换了色谱柱就可以了

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3楼2018-11-07 18:13:01
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淡淡幽雅

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
萱草DE天空: 金币+200, ★★★很有帮助, 谢谢,我去试试苯基柱,普通柱子都没效果 2018-11-08 08:01:03
降解杂质与主峰的分离度必须达到要求,当色谱参数调节效果不理想时,可以考虑更换色谱柱,同分异构体可以考虑苯基柱
一入科研深似海,从此假日是路人
4楼2018-11-07 18:33:58
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萱草DE天空

新虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 李筱1107 at 2018-11-07 18:13:01
可以更换不同色谱柱试试,我遇到过产品,不管怎么调整都无法分离。换了色谱柱就可以了

换了色谱柱了,还是分不开
5楼2018-11-08 07:58:01
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萱草DE天空

新虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 奋斗_小青年 at 2018-11-07 17:11:51
可以试下.=phenomenex的Kinetex HILIC 色谱柱,如果更换色谱条件都不能分开的话,可能要考虑样品前处理是否要进行净化处理(SPE)

色谱柱换过了,分不开,样品是原料药,不需要做净化处理
6楼2018-11-08 07:59:31
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天涯不归路

版主 (著名写手)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
萱草DE天空: 金币+50, 有帮助 2018-11-08 09:42:30
引用回帖:
6楼: Originally posted by 萱草DE天空 at 2018-11-08 07:59:31
色谱柱换过了,分不开,样品是原料药,不需要做净化处理...

去找那些大的色谱柱公司,最好是国外的,让他直接推荐色谱柱,或者试用!
为了明天而努力
7楼2018-11-08 09:17:32
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lijinwei1122

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

应根据物质的性质,确定需要色谱柱的极性,并通过不断调节分流比,有可能达到较好的分离效果
8楼2018-11-13 14:59:15
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

得先知道一下流动相的洗脱梯度等色谱条件是怎么设置的,还有把不能分开的图谱传一下
gwmgyp
9楼2018-11-13 15:37:22
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

引用回帖:
8楼: Originally posted by lijinwei1122 at 2018-11-13 14:59:15
应根据物质的性质,确定需要色谱柱的极性,并通过不断调节分流比,有可能达到较好的分离效果

人家是液相,哪儿来的分流比啊
gwmgyp
10楼2018-11-13 16:31:16
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