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李志宏abc

金虫 (小有名气)

[交流] 水热反应釜能否反在石英管管式炉里加热?已有6人参与

看了很多帖子,突然发现很多人说反应釜不能在马弗炉加热,说马弗炉在低温下(<200℃)温度控制不准,其实我经常这么做倒也没发生什么事情,但是以后尽量还是在烘箱中做。现在考虑到一个问题,我的反应溶剂要用到DMF在200℃进行水热,之前在马弗炉里做过,发现实验室味道很重,几天都散不走= =。现在我想能不能把反应釜横着放入管式炉中,(但是横着放有漏液的风险?),再通氮气,使得尾气尽量排走。不知道各位有没有做过,担心炸了把炉子炸坏那就凉凉了。有经验的麻烦分享一下咯,谢谢了!
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岁月带不走的伤
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15208328714

金虫 (著名写手)


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我也在用水热釜,准备换成DMF200度,你这一说,我怕味道大,不敢做了。按理说水热我的产物也有气体,硫化氢,刚打开也有味道,不过一会儿就没了。烘箱老师不让,怕爆炸。马弗炉有防爆功能。我们实验室也在买一个通氮气的箱式炉,不知道是不是你说的那种。买回来我是要200度水热用的,不需要通气。天天借别人的马弗炉不好意思了

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2楼2018-10-23 16:57:45
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0305琳

新虫 (小有名气)


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我以前的操作是,马弗炉加热25毫升反应釜,240摄氏度下,反应两三天都没有什么问题~温度再高,就不能用,平常的反应釜了,要用耐高温材质的。

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9楼2018-10-23 21:33:57
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李志宏abc

金虫 (小有名气)

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2楼: Originally posted by 15208328714 at 2018-10-23 16:57:45
我也在用水热釜,准备换成DMF200度,你这一说,我怕味道大,不敢做了。按理说水热我的产物也有气体,硫化氢,刚打开也有味道,不过一会儿就没了。烘箱老师不让,怕爆炸。马弗炉有防爆功能。我们实验室也在买一个通氮 ...

我的也是200℃,已经过了四五天了味道还散不去,我们也有用可以通氮气的箱式炉(http://www.sykejing.com/products_detail/productId=499.html),不过它本身不能通气氛,让厂家改装的,但是气密性很不好。如果你买的是原来设计好的可以通气的应该没问题,大概至少五六万以上吧。但是同样的,这种可以使用温度比较高的应该都类似马弗炉,低温下可能温度控制不准的问题,比如设置200℃,可能真正可以到240℃什么的那就比较危险。另外,这次我想用的是另外一台石英管的管式炉。。。横着放的。不知道行不行= =
岁月带不走的伤
3楼2018-10-23 17:30:03
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0305琳

新虫 (小有名气)


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当然不能!横着比竖着放危险多了。200度,烘箱就可以了,另外,反应釜要拧紧,具体操作问问前辈,拧紧了就不会有味道,拿出来之后马上转移到通风厨,因为凉了之后反应釜会松开,气味泄漏。不然会造成人员恐慌。

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4楼2018-10-23 17:47:10
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李志宏abc

金虫 (小有名气)

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4楼: Originally posted by 0305琳 at 2018-10-23 17:47:10
当然不能!横着比竖着放危险多了。200度,烘箱就可以了,另外,反应釜要拧紧,具体操作问问前辈,拧紧了就不会有味道,拿出来之后马上转移到通风厨,因为凉了之后反应釜会松开,气味泄漏。不然会造成人员恐慌。
...

你说的有一定的道理,就是在加热过程确实没啥味道,味道是在降温过程放出来的,你的意思是再拧紧点,凉了就不会有味道?还是说拿到通风橱冷却?
岁月带不走的伤
5楼2018-10-23 17:52:57
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15208328714

金虫 (著名写手)


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3楼: Originally posted by 李志宏abc at 2018-10-23 17:30:03
我的也是200℃,已经过了四五天了味道还散不去,我们也有用可以通氮气的箱式炉(http://www.sykejing.com/products_detail/productId=499.html),不过它本身不能通气氛,让厂家改装的,但是气密性很不好。如果你买 ...

横着放是比竖着危险一些,但我的反应釜大,横着试过几次了,拧紧应该没啥问题,不过我的溶剂是水,危险不大。这回买的箱式炉也就四千块,应该也不太高级,还没到货,一直借的马弗炉

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6楼2018-10-23 19:04:48
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0305琳

新虫 (小有名气)


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5楼: Originally posted by 李志宏abc at 2018-10-23 17:52:57
你说的有一定的道理,就是在加热过程确实没啥味道,味道是在降温过程放出来的,你的意思是再拧紧点,凉了就不会有味道?还是说拿到通风橱冷却?...

一定拿到通风厨冷却,避免刺激性气体泄漏

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7楼2018-10-23 21:28:01
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0305琳

新虫 (小有名气)


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6楼: Originally posted by 15208328714 at 2018-10-23 19:04:48
横着放是比竖着危险一些,但我的反应釜大,横着试过几次了,拧紧应该没啥问题,不过我的溶剂是水,危险不大。这回买的箱式炉也就四千块,应该也不太高级,还没到货,一直借的马弗炉
...

之前我们实验室发生过反应釜炸开的事件,幸亏是在晚饭时,实验室没有人,建议你多多注意安全,谨慎为好。跟实验成果比,安全更重要。另外,水热反应,小的反应釜比大容量的靠谱,因为纳米材料本身合成过程就不好控制,有很多因素的影响。

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8楼2018-10-23 21:31:24
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李志宏abc

金虫 (小有名气)

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7楼: Originally posted by 0305琳 at 2018-10-23 21:28:01
一定拿到通风厨冷却,避免刺激性气体泄漏
...

那我希望它慢慢自然冷却。。。

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岁月带不走的伤
10楼2018-10-23 22:08:26
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