【调剂】北京石油化工学院2024年16个专业接受调剂
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何小美win

新虫 (小有名气)

[求助] 求纳米级介孔二氧化硅合成方面的解疑已有6人参与

各位师兄师姐你们好,我想合成水合粒径在200nm以下的MSN,这是我现在采用的方法,原先师兄也是用的这个方法,合成的水合粒径在140nm这样,可是我重复不出来,而且越做越差,因为这位师兄已经毕业有几年了,很多细节都想不起来了,所以希望论坛里的各位大牛可以帮我看一看。
     实验方法:将0.96 g 十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶解在480 ml H2O中,加入3.5 ml 2M NaOH,80°C下搅拌30 min,然后加入4.67 g正硅酸乙酯(TEOS),将此混合物在80°C下搅拌2 h,将所得产物离心(7000rpm,10min),用H2O洗涤3次,乙醇洗涤3次,在乙醇-浓盐酸体系中回流5h,重复两次去除模板剂,最后在50℃真空干燥收产物。
    ①我慢慢注意到TEOS的滴加速度好像挺重要的,原先我是很慢很慢的滴加,大概在30min加完,可是测得粒径都是微米级的了,最近的一次改为快速滴加 大概6min加完,粒径降到了400nm,我在想要不要把TEOS的滴加速度再加快呢??
    ②搅拌速度应该要多快,我之前用的600rpm,得到的产物是白色沉淀,然后用了900rpm(大于900的话容器里会产生大量泡沫),得到的白色产物悬浮在液面上方,这样的话正常吗?
    ③师兄师姐你们还能看出来我的实验哪里还有问题,或者细节方面需要注意吗?
    我知道大家都很忙,能注意到我的问题就很不容易了,路过的师兄师姐伸出援手,我不胜感激!!!
    最后祝大家研究生涯能少遇到一些麻烦,mmp 太心累了(我金币好像就这么多了 对不起
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hnlg19911104

新虫 (小有名气)

楼主现在做的怎么样了,我的也有白色产物悬浮在上边,而且离心都很难离下来
19楼2021-03-23 18:50:00
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daiyu1987

金虫 (正式写手)

试一下用三乙醇胺做催化剂

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2楼2018-10-19 11:58:07
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何小美win

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by sodatao at 2018-10-20 21:24:59
那你合出来的分散度怎么样

分散度还可以 测得PDI在0.1这样
4楼2018-10-21 10:46:06
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daiyu1987

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 何小美win at 2018-10-21 10:47:12
好的好的 我试试,那请问转速呢?是越快越好吗?...

看你做多大体系的,一般以溶液中心的漩涡快接近瓶底为宜。

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6楼2018-10-21 13:31:14
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daishenhua

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

泡沫是CTAB产生的吧?
天好冷啊
9楼2018-11-14 16:30:46
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木易~雪

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
12楼: Originally posted by 璐sunshine at 2018-12-01 13:24:14
谢谢,那你的乙醇盐酸和介空二氧化硅的比例是多少呢,万分感谢

乙醇对介孔硅的结构好像有影响,不能加乙醇,而且它会抑制TEOS的水解

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13楼2019-01-20 21:31:55
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li1102289962

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

最近也在做介孔硅,我做的粒径比较小,容易团聚,我搜索了文献,里面很多是用氨水或者三乙胺做催化剂调节ph,很多文献说和氨水的量有关系,所以我猜想是不是你的体系碱性过大了?可以改换催化剂。
16楼2019-06-04 20:17:27
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zuo970803

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

可以用三乙醇胺作为调节PH值,就是离心处理后发现我的粒径好像不怎么分散了,而且CTAC模板处理不干净
成年人的生活里没有容易二字
18楼2020-08-24 11:00:13
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普通回帖

sodatao

铁杆木虫 (著名写手)

那你合出来的分散度怎么样

发自小木虫IOS客户端
3楼2018-10-20 21:24:59
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何小美win

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by daiyu1987 at 2018-10-19 11:58:07
试一下用三乙醇胺做催化剂

好的好的 我试试,那请问转速呢?是越快越好吗?
5楼2018-10-21 10:47:12
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何小美win

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by daiyu1987 at 2018-10-21 13:31:14
看你做多大体系的,一般以溶液中心的漩涡快接近瓶底为宜。
...

想做100nm左右的,尽量小一些,转速是要在多少比较好呢? 太快了会产生很多的泡沫 唉,谢谢前辈了
7楼2018-11-07 19:10:30
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

CATB的浓度降低一倍再试试看
8楼2018-11-08 09:38:43
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璐sunshine

新虫 (初入文坛)

你好,我想问一下你的乙醇浓盐酸回流是什么温度呢

发自小木虫Android客户端
10楼2018-11-26 19:43:49
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