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【调剂】北京石油化工学院2024年16个专业接受调剂
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Zzabct

新虫 (初入文坛)

[交流] HPLC-MS/MS色谱峰型突然变化很大已有2人参与

如图所示,前两个峰是目标物,基本没大变化。第三个峰是我内标物氯雷他定的峰型,图一是之前的,图二是现在的,就在某天突然变成这样了,出峰时间推迟,峰型丑。我用的流动相是甲醇:水(含1%甲酸)=90:10,流速0.4mL/min。流动相用的是一样的,把柱子彻底得冲过,重新配过样品也还是恢复不了。
大家可以帮忙想想还有可能是什么原因吗?以及如果找不到原因,要如何调整流动相,改善这种峰型?

HPLC-MS/MS色谱峰型突然变化很大


HPLC-MS/MS色谱峰型突然变化很大-1


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wlm0917

银虫 (正式写手)

换个柱子试试
2楼2018-10-19 10:55:29
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jimandtom

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
样品本身的理化性质改变也有可能使峰改变,出峰时间和峰的大小,直观上是柱子柱料问题,冲洗不行就首先换柱子,不然就可能是检测系统或流路的问题。内标物第一张拖尾,第二张没有拖尾,难道硅胶孔径变小了,堵塞或PH导致的键合相不完全脱落。用别的曾经做过的物质验证你的柱子,不行就换柱子了,如果柱子没问题就该考虑样品的问题了,我瞎说的。
3楼2018-10-19 15:53:42
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