【调剂】北京石油化工学院2024年16个专业接受调剂
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decoupling

新虫 (小有名气)


[交流] 讨论与解答-核磁共振谱图解析以及实验应用

本人核磁共振专业博士毕业,目前在中科院某所工作。看到木虫上又很多都在询问核磁共振的一些问题,所以在这里开一个帖子,大家有问题可以跟帖讨论,如果懂的可以进行解答,不懂的大家也可以相互学习哈!如果有时间的话,后面也可以做一些核磁基础的普及,希望大家积极参加讨论,一起学习哈!
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childhood93

木虫 (正式写手)



decoupling(金币+1): 谢谢参与
滋兹一下,同样也在边做边学核磁中!
2楼2018-10-17 13:57:49
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decoupling

新虫 (小有名气)


引用回帖:
12楼: Originally posted by cjzhu at 2018-10-18 12:31:13
请专家推荐一些“积算符”方面入门的书籍。

可以看看spin dynamics
13楼2018-10-19 15:47:21
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
13楼: Originally posted by decoupling at 2018-10-19 15:47:21
可以看看spin dynamics...

是这本书吗?
Spin Dynamics: Basics of Nuclear Magnetic Resonance, 2nd Edition

Malcolm H. Levitt

ISBN: 978-0-470-51117-6
Apr 2008 ,740 pages
Description
Spin Dynamics: Basics of Nuclear Magnetic Resonance, Second Edition is a comprehensive and modern introduction which focuses on those essential principles and concepts needed for a thorough understanding of the subject, rather than the practical aspects. The quantum theory of nuclear magnets is presented within a strong physical framework, supported by figures.  
The book assumes only a basic knowledge of complex numbers and matrices, and provides the reader with numerous worked examples and exercises to encourage understanding. With the explicit aim of carefully developing the subject from the beginning, the text starts with coverage of quarks and nucleons and progresses through to a detailed explanation of several important NMR experiments, including NMR imaging, COSY, NOESY and TROSY.

Completely revised and updated, the Second Edition features new material on the properties and distributions of isotopes, chemical shift anisotropy and quadrupolar interactions, Pake patterns, spin echoes, slice selection in NMR imaging, and a complete new chapter on the NMR spectroscopy of quadrupolar nuclei. New appendices have been included on Euler angles, and coherence selection by field gradients. As in the first edition, all material is heavily supported by graphics, much of which is new to this edition.

Written for undergraduates and postgraduate students taking a first course in NMR spectroscopy and for those needing an up-to-date account of the subject, this multi-disciplinary book will appeal to chemical, physical, material, life, medical, earth and environmental scientists. The detailed physical insights will also make the book of interest for experienced spectroscopists and NMR researchers.

• An accessible and carefully written introduction, designed to help students to fully understand this complex and dynamic subject

• Takes a multi-disciplinary approach, focusing on basic principles and concepts rather than the more practical aspects

• Presents a strong pedagogical approach throughout, with emphasis placed on individual spins to aid understanding

• Includes numerous worked examples, problems, further reading and additional notes
15楼2018-10-22 15:24:09
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
17楼: Originally posted by 22574828 at 2018-11-05 21:19:28
有个问题想请教一下,核磁氢谱正常,二维加扫两倍后正常,但是碳谱加扫五倍也不出峰,可以帮忙看看原因可能是什么吗?
...

样品是小分子还是高分子?您说的正常是指什么意思?“扫两倍”是指实验次数还是实验时间?
1HNMR一般实验次数8-32次,或64次S/N就不错了,即使64次也就两分钟时间,您13CNMR“加扫五倍”也就十分钟,时间太短了.,也就是说实验次数太少了。
19楼2018-11-07 08:55:52
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
20楼: Originally posted by 22574828 at 2018-11-07 12:26:30
样品分子量大概800左右,氢谱正常就是……(原谅我是小白不知道怎么表述,先忽略一下)碳谱是扫了ns5120不出峰。然后HMBC和HSQC的ns32有信号,但是纵向的那个碳谱图还是没有峰。
...

碳谱是扫了NS5120不出峰,也就是说两个多小时没出峰。能把1HNMR,HSQC ,HMBC图谱贴上来看看吗?

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21楼2018-11-07 15:36:36
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
22楼: Originally posted by 22574828 at 2018-11-07 16:17:17
我先发一个BC的图您看下,因为这个我这边需要保密,不便多发,您看通过这个能不能看出是什么问题。这个仪器ns5000多是扫五个小时的,如果样品浓度低的话扫五个小时是否也可以出峰?还是必须要加大样品浓度?

...

1.这个HMBC图,粗略从1HNMR看(您没单独贴出1HNMR),您的样品可能是混合物,混合物测13CNMR就是很费时间。
2..没做出合格的13CNMR,为什么还要继续测定HSQC和HMBC???这个HMBC图显然是不合格的!!!
3.NMR测试者是新手还是马虎了?
8.您说分子量800左右,我不太相信。

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23楼2018-11-08 09:02:33
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崔国栋哈

木虫 (正式写手)


4楼2018-10-17 14:03:28
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hydros

金虫 (著名写手)



decoupling(金币+1): 谢谢参与
5楼2018-10-17 14:08:13
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cjzhu

木虫 (著名写手)



decoupling(金币+1): 谢谢参与
请专家推荐一些“积算符”方面入门的书籍。
12楼2018-10-18 12:31:13
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decoupling

新虫 (小有名气)


引用回帖:
15楼: Originally posted by celan at 2018-10-22 15:24:09
是这本书吗?
Spin Dynamics: Basics of Nuclear Magnetic Resonance, 2nd Edition

Malcolm H. Levitt

ISBN: 978-0-470-51117-6
Apr 2008 ,740 pages
Description
Spin Dynamics: Basics of Nuclear M ...

是的,就是这个。基础原理的讲解也比较好。
16楼2018-10-22 16:24:48
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22574828

新虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
1楼: Originally posted by decoupling at 2018-10-17 13:47:55
本人核磁共振专业博士毕业,目前在中科院某所工作。看到木虫上又很多都在询问核磁共振的一些问题,所以在这里开一个帖子,大家有问题可以跟帖讨论,如果懂的可以进行解答,不懂的大家也可以相互学习哈!如果有时间的 ...

有个问题想请教一下,核磁氢谱正常,二维加扫两倍后正常,但是碳谱加扫五倍也不出峰,可以帮忙看看原因可能是什么吗?

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17楼2018-11-05 21:19:28
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decoupling

新虫 (小有名气)


看上去是样品浓度太低了,可以适当提高一些

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18楼2018-11-07 07:22:39
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22574828

新虫 (初入文坛)



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19楼: Originally posted by celan at 2018-11-07 08:55:52
样品是小分子还是高分子?您说的正常是指什么意思?“扫两倍”是指实验次数还是实验时间?
1HNMR一般实验次数8-32次,或64次S/N就不错了,即使64次也就两分钟时间,您13CNMR“加扫五倍”也就十分钟,时间太短了., ...

样品分子量大概800左右,氢谱正常就是……(原谅我是小白不知道怎么表述,先忽略一下)碳谱是扫了ns5120不出峰。然后HMBC和HSQC的ns32有信号,但是纵向的那个碳谱图还是没有峰。

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20楼2018-11-07 12:26:30
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22574828

新虫 (初入文坛)



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21楼: Originally posted by celan at 2018-11-07 15:36:36
碳谱是扫了NS5120不出峰,也就是说两个多小时没出峰。能把1HNMR,HSQC ,HMBC图谱贴上来看看吗?...

我先发一个BC的图您看下,因为这个我这边需要保密,不便多发,您看通过这个能不能看出是什么问题。这个仪器ns5000多是扫五个小时的,如果样品浓度低的话扫五个小时是否也可以出峰?还是必须要加大样品浓度?
讨论与解答-核磁共振谱图解析以及实验应用



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22楼2018-11-07 16:17:17
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22574828

新虫 (初入文坛)



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23楼: Originally posted by celan at 2018-11-08 09:02:33
1.这个HMBC图,粗略从1HNMR看(您没单独贴出1HNMR),您的样品可能是混合物,混合物测13CNMR就是很费时间。
2..没做出合格的13CNMR,为什么还要继续测定HSQC和HMBC???这个HMBC图显然是不合格的!!!
3.NMR测试者是 ...

好的,您说的我再思考一下,感谢您?????

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24楼2018-11-08 21:05:49
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
24楼: Originally posted by 22574828 at 2018-11-08 21:05:49
好的,您说的我再思考一下,感谢您?????
...

感谢您?????
这种表达是什么意思?
25楼2018-11-15 08:48:13
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lyc_mu

新虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
请问做定量碳谱加入弛豫试剂的量怎么定

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26楼2018-11-15 10:24:29
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异想天开A

银虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
问下楼主有核磁基本原理和谱图解析的相关书籍吗?核磁小白现在想学核磁,中文类的最好,英文资料看的不太明白⊙ω⊙  先谢谢啦

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27楼2019-05-06 11:27:03
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简单回复
2018-10-17 14:03   回复  
decoupling(金币+1): 谢谢参与
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nono20096楼
2018-10-17 14:37   回复  
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·
youngen7楼
2018-10-17 18:54   回复  
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youngen8楼
2018-10-17 18:56   回复  
spc089楼
2018-10-17 19:27   回复  
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tzynew10楼
2018-10-17 22:26   回复  
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wtbccq50511楼
2018-10-18 10:31   回复  
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hqzjaz9514楼
2018-10-19 18:37   回复  
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