【调剂】北京石油化工学院2024年16个专业接受调剂
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angel荣

金虫 (正式写手)

[求助] ATRP反应合成PDMAEMA的一些问题已有2人参与

本人最近刚接触ATRP反应,尝试合成PDMAEMA,反应温度是60℃,反应时间是24小时,反应溶剂是除水过的甲苯,催化剂是CuBr,但是一直没成功,
有以下几个问题需要向大家请教:

1.反应单体DMAEMA,用之前要过碱性氧化铝柱,过完柱可以放多久?还是必须尽快使用?

2.反应完的液体是绿色,用四氢呋喃稀释,并打开瓶塞搅拌1天后,还是没有变成蓝色。用这个绿色的液体过中性氧化铝柱子后,柱子上有蓝色条带(应该是二价铜离子),但是过出来的液体还是有蓝绿色的,最后沉淀得到的固体物质也是蓝绿色。请问要怎么处理才能得到白色的固体呢?

3.最后得到的固体在氯仿中基本能溶解,但是取了120mg溶在1ml四氢呋喃,却发现基本不溶,而且呈絮状沉在底部,请各位帮我分析下这是什么问题?

ATRP反应合成PDMAEMA的一些问题


ATRP反应合成PDMAEMA的一些问题-1


ATRP反应合成PDMAEMA的一些问题-2


ATRP反应合成PDMAEMA的一些问题-3


ATRP反应合成PDMAEMA的一些问题-4


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zjdxlp

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2018-10-16 10:04:19
angel荣: 金币+2, 有帮助, 谢谢,那我尝试一下 2018-10-17 08:22:43
我曾经用EDTA水溶液萃取铜离子,效果不错,建议尝试一下。有机相就不要用四氢呋喃了,用二氯甲烷作溶剂吧
3楼2018-10-15 14:59:55
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普通回帖

1753675938

木虫 (著名写手)

2楼2018-10-15 13:54:32
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angel荣

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 1753675938 at 2018-10-15 13:54:32
这么详细介绍

没办法啊,实验室其他人都是做有机合成的,就我一个做这个,没人问啊,好绝望啊,做不出来啊

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4楼2018-10-15 15:45:44
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转身谁还在

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by angel荣 at 2018-10-15 15:45:44
没办法啊,实验室其他人都是做有机合成的,就我一个做这个,没人问啊,好绝望啊,做不出来啊
...

你是在什么不良溶剂中沉淀出来的!颜色实在除不掉建议透析试试,另好像DMAEMA本身是能络合铜离子的,所以有颜色是正常的!
5楼2018-10-16 08:50:24
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angel荣

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 转身谁还在 at 2018-10-16 08:50:24
你是在什么不良溶剂中沉淀出来的!颜色实在除不掉建议透析试试,另好像DMAEMA本身是能络合铜离子的,所以有颜色是正常的!...

是滴在冰的正己烷里面沉淀出来的

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6楼2018-10-16 20:23:03
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Palladium-c

铁杆木虫 (职业作家)

公子

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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angel荣: 金币+3, 有帮助, 谢谢你的建议,具体怎么操作可以说一下吗,谢谢 2018-10-17 08:24:22
应该是高聚物和Cu(II)或者Cu(I)络合了,可以用EDTA溶液洗涤一下产物

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长恨人心不似水,等闲平地起波澜
7楼2018-10-16 21:52:25
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angel荣

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zjdxlp at 2018-10-15 14:59:55
我曾经用EDTA水溶液萃取铜离子,效果不错,建议尝试一下。有机相就不要用四氢呋喃了,用二氯甲烷作溶剂吧

请问是用EDTA还是EDTA二钠呢?需要调节水溶液pH吗?可否讲详细点

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8楼2018-10-18 08:38:14
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zjdxlp

木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by angel荣 at 2018-10-18 08:38:14
请问是用EDTA还是EDTA二钠呢?需要调节水溶液pH吗?可否讲详细点
...

EDTA二钠,不用调pH,可以参考Polym. Chem., 2016, 7, 1659–1667
9楼2018-10-18 09:12:26
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zjdxlp

木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by angel荣 at 2018-10-18 08:38:14
请问是用EDTA还是EDTA二钠呢?需要调节水溶液pH吗?可否讲详细点
...

之前没注意PDMAEMA,这种聚合物是不是水溶性的啊。。。水溶性聚合物的话就洗起来就麻烦了
10楼2018-10-18 09:24:19
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