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【调剂】北京石油化工学院2024年16个专业接受调剂
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huanfa

新虫 (初入文坛)

[求助] 修正的stober法合成SiO2包裹Fe3O4实验已有1人参与

初入光催化方向，想合成Fe3O4@SiO2@TiO2,从阿拉丁买的Fe3O4纳米粉末，粒径大概131nm, 用乙醇做溶剂，硅酸四乙酯为前驱物在氨水和水中水解缩聚，包裹磁性颗粒。在下有几个问题想请教各位:
1、Fe3O4纳米粒子在乙醇中先是自然沉降，超声几分钟能均匀分散，是不是分散性好的情况，能不能判断能否被包硅成功？？
2、反应完成后过半小时上清夜是乳白色，下面是自然沉降的磁性颗粒，不知道包裹成功的上清夜是不是透明的？？
3、有预感买的Fe3O4表面可能没有足够的亲水基团，或许本身就不可能被包上，但是没有经验，表征也不太容易，想问问有经验的虫友们，有没有快速判断的方法或者较方便的测试？？
超级感谢各位的回答和帮助哦
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1楼2018-09-23 19:44:07
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
huanfa: 金币+10, ★★★很有帮助 2018-09-25 21:38:26
包裹的实验成功与否评价的标准也不一样，能包上和包的好是两码事，
1、Fe3O4纳米粒子在乙醇中先是自然沉降，超声几分钟能均匀分散，是不是分散性好的情况，能不能判断能否被包硅成功？？
要想包的好，Fe3O4纳米粒子分散性要好，这是必要条件，不是充分条件，不能由此判断包覆是否成功
2、反应完成后过半小时上清夜是乳白色，下面是自然沉降的磁性颗粒，不知道包裹成功的上清夜是不是透明的？？
首先一点，出现这种现象说明硅源没有全部包上，有游离的氧化硅生成，但是不一定包裹不成功，硅源浓度过高或者加入过快可能会出现这种情况，在包裹Fe3O4的同时，一部分硅源独自成核形成氧化硅球，相反，如果上清液是完全澄清透明的，倒是可以说明包裹成功了。
3，氧化铁是比较容易被氧化硅包覆的，如果能在醇水溶液中很好的分散，就应该可以包上，做电镜不容易的话，就控制一下硅的浓度，不要加太多，实验完成后，磁性分离出产物，如果没有乳白色的悬浮液，就说明包覆成功了
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2楼2018-09-25 10:28:54
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huanfa

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
17楼: Originally posted by 1174188028 at 2019-02-03 19:31:19
请问楼主包覆完是怎么进行干燥的，以及怎么除去上面有机物的

用的室温真空干燥24小时，后面合成过程有高温煅烧，应该能去除有机物
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19楼2019-02-25 15:25:56
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crazy_jacklu

新虫 (正式写手)
1.四氧化三铁最好自己做 买的分散性不行的
买的可以尝试用柠檬酸钠改性提高分散性
2.加硅源的速度必须要慢，越慢越好。我看到有人隔一小时加几滴的，效果贼好。

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8楼2018-11-24 21:06:22
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huanfa

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by a迪欧 at 2018-11-24 21:39:05
如果四氧化三铁粒子很团聚的话，包完应该也是团的，可以用PVP改性后再包，效果可能好一点。

谢谢啦~~我不打算再自己合成了，还是多花时间问问哪里可以买到吧
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13楼2018-11-27 20:30:30
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普通回帖

huanfa

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jinchangzi at 2018-09-25 10:28:54
包裹的实验成功与否评价的标准也不一样，能包上和包的好是两码事，
1、Fe3O4纳米粒子在乙醇中先是自然沉降，超声几分钟能均匀分散，是不是分散性好的情况，能不能判断能否被包硅成功？？
要想包的好，Fe3O4纳米粒 ...

经过大神的点拨，思路清晰了很多，我去调整下硅酸四乙酯的浓度以及加入的速度，待其出现透明的上清液
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3楼2018-09-25 21:47:26
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yubeihong

铁杆木虫 (职业作家)
阿拉丁131nm的你确定检验过？

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4楼2018-09-27 23:43:03
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huanfa

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by yubeihong at 2018-09-27 23:43:03
阿拉丁131nm的你确定检验过？

我自己没有测，是厂家的质检证书写的，但是团聚的真的很厉害
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5楼2018-09-30 16:50:16
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1974707632

新虫 (小有名气)
阿拉丁的四氧化三铁基本就可以确定包不成功了。
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6楼2018-11-11 09:19:26
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huanfa

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 1974707632 at 2018-11-11 09:19:26
阿拉丁的四氧化三铁基本就可以确定包不成功了。

请问虫友是如何确定的
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7楼2018-11-13 10:13:06
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a迪欧

新虫 (正式写手)
如果四氧化三铁粒子很团聚的话，包完应该也是团的，可以用PVP改性后再包，效果可能好一点。

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9楼2018-11-24 21:39:05
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a迪欧

新虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jinchangzi at 2018-09-25 10:28:54
包裹的实验成功与否评价的标准也不一样，能包上和包的好是两码事，
1、Fe3O4纳米粒子在乙醇中先是自然沉降，超声几分钟能均匀分散，是不是分散性好的情况，能不能判断能否被包硅成功？？
要想包的好，Fe3O4纳米粒 ...

请问TEOS是先形成二氧化硅粒子，再吸附到四氧化三铁表面形成壳层，还是直接在四氧化三铁表面形成二氧化硅层。

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10楼2018-11-24 21:43:41
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