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ATRP合成PDMAEMA的实验操作和后处理需要注意什么已有1人参与
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昨天第一次尝试带Br的大分子引发剂，引发DMAEMA的ATRP聚合。溶剂为甲苯（没有重蒸，加氢化钙放了两三天，不能保证完全无水），CuBr2做催化剂。 DMAEMA过碱性氧化铝柱（用的是20ml注射器的管子当过柱的管，过柱比较慢，时间长）配体HMTETA，加完配体后搅拌30分钟。然后加还原剂辛酸亚锡，搅拌5分钟后，80℃油浴24小时。加料和反应过程都是氩气保护。 溶液从蓝色慢慢变成黄绿色。反应完后用四氢呋喃稀释，用中性氧化铝过柱，只过了一遍，得到的是黄色的液体。旋蒸浓缩后滴到冰的10倍量正己烷中，沉在底部是黄色粘稠的液体，溶液白色混浊。（下面有图片）看的文献上说做的正确的话应该是得到白色粉末才对！ 除了甲苯需要重蒸保证无水，其他地方需要特别注意吗？比如DMAEMA怎么过柱除阻聚剂      发自小木虫IOS客户端 |
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3楼2018-09-24 21:40:05
angel荣
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6楼2018-09-25 18:48:57
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8楼2018-09-27 23:57:26
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9楼2018-09-28 09:56:44
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10楼2018-10-08 17:11:03
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