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左波小小虫

木虫 (著名写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by nanofellow at 2018-09-10 11:19:45
这个问题每次操作都会发生么?三口烧瓶是否铬酸清洗?反应时有否回流?

专家师兄你好,我也是东南大学的,每次都这样,瓶子是用Hcl:HNO3 (3:1)配的溶液泡20分钟后用水再冲洗几次的,但是每次都是先变红然后再变黑最后沉降。是用铬酸洗?王水不行?第一次做,不太明白。
11楼2018-09-10 12:14:07
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左波小小虫

木虫 (著名写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by nanofellow at 2018-09-10 11:19:45
这个问题每次操作都会发生么?三口烧瓶是否铬酸清洗?反应时有否回流?

图片是实验步骤,我用19mg氯金酸,95ml水,煮沸,然后加5ml柠檬酸钠(1%),煮20min。专家您帮我看看,我这物料比应该没错吧,已经开始怀疑是不是算错了。。。。
金纳米粒子用柠檬酸钠合成
捕获.JPG

12楼2018-09-10 12:17:48
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左波小小虫

木虫 (著名写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by nanofellow at 2018-09-10 11:19:45
这个问题每次操作都会发生么?三口烧瓶是否铬酸清洗?反应时有否回流?

水,我用的是去离子水,这会不会不好,您那边使用什么水呢
13楼2018-09-10 12:34:14
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nanofellow

专家顾问 (著名写手)

建议铬酸浸泡,之后充分洗涤。王水易分解,效果不好。氯金酸通常稀释到百分之一,一次配好。去离子水比用的,没有问题。

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想成为JACS的作者,坚持!
14楼2018-09-11 09:57:06
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左波小小虫

木虫 (著名写手)

15楼2018-09-11 21:36:22
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左波小小虫

木虫 (著名写手)

引用回帖:
14楼: Originally posted by nanofellow at 2018-09-11 09:57:06
建议铬酸浸泡,之后充分洗涤。王水易分解,效果不好。氯金酸通常稀释到百分之一,一次配好。去离子水比用的,没有问题。

不过 有个问题想咨询下13nm的金纳米粒子,离心速度多少为好?速度大了,是不是不好

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16楼2018-09-11 21:39:31
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yoesyte

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
16楼: Originally posted by 左波小小虫 at 2018-09-11 21:39:31
不过 有个问题想咨询下13nm的金纳米粒子,离心速度多少为好?速度大了,是不是不好
...

转速过大,纳米粒子会在离心管底部形成一个小圆金属片一样的,而且是不可再分散的,所以转速低一些,时间长一些。具体转速,离心机型号不同不好明确,大概就是8000-9000,10-12分钟的样子,可以先放一管试试就知道了
17楼2018-09-12 09:20:20
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左波小小虫

木虫 (著名写手)

好的,谢谢,我是10000,10min

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18楼2018-09-12 09:33:09
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supernatural

版主 (文坛精英)

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
左波小小虫: 金币+5, 有帮助 2018-09-12 23:07:46
我感觉是反应过程中橡胶塞上的杂质进入到了瓶子里引起团聚,不建议用橡胶塞,你可以换成玻璃塞,而且加冷凝管起到回流作用
人生仿佛像一棵大树,需要风雨的洗礼才能茁壮成熟。
19楼2018-09-12 10:49:54
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zsxx123456

新虫 (小有名气)

请问一下,你是怎么解决的,我也遇到了这个问题,可以交流一下么

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20楼2018-09-20 01:45:18
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