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左波小小虫

木虫 (正式写手)

[求助] 金纳米粒子用柠檬酸钠合成已有3人参与

具体操作:20mg的氯金酸溶于95ml的水中,沸腾时加入5ml(1% wt)柠檬酸钠,煮20min。但是现在出现一个问题,煮的时候前6min中,溶液渐渐变酒红,但是继续煮就会变黑,最后沉淀,溶液变透明了,(金纳米聚集沉降了),有不明白的地方就是为什么都酒红色形成金纳米后,继续反应它又沉降了呢,附图为反应照片1-3为前10min钟

金纳米粒子用柠檬酸钠合成
1.jpg


金纳米粒子用柠檬酸钠合成-1
2.jpg


金纳米粒子用柠檬酸钠合成-2
3.jpg


金纳米粒子用柠檬酸钠合成-3
4.jpg@dut_ameng
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左波小小虫

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by tom055248 at 2018-09-10 09:20:50
檸檬酸應該是還原劑吧?
這表示你的東西反應速率過快
建議你調整一下溫度或是添加保護劑抑制團聚

你好,温度调整,可是反应不是微沸吗,温度怎么调呢,然后,我做的这个后面还需要进行配体交换,最好和文献一样只用柠檬酸钠,您觉着怎么改进。

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6楼2018-09-10 09:50:08
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普通回帖

左波小小虫

木虫 (正式写手)

希望有经验丰富的指导下
2楼2018-09-09 22:11:02
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海上的小船

新虫 (著名写手)

回归
3楼2018-09-10 07:45:19
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4楼2018-09-10 07:54:35
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tom055248

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
左波小小虫: 金币+5, 有帮助 2018-09-10 09:53:30
檸檬酸應該是還原劑吧?
這表示你的東西反應速率過快
建議你調整一下溫度或是添加保護劑抑制團聚
5楼2018-09-10 09:20:50
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左波小小虫

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by tom055248 at 2018-09-10 09:20:50
檸檬酸應該是還原劑吧?
這表示你的東西反應速率過快
建議你調整一下溫度或是添加保護劑抑制團聚

这是反应原话
金纳米粒子用柠檬酸钠合成-4


金纳米粒子用柠檬酸钠合成-5


金纳米粒子用柠檬酸钠合成-6



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7楼2018-09-10 09:55:21
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mc大白

新虫 (初入文坛)

我们做的是:29.7ml 水加300微升氯金酸,加热剧烈沸腾之后,加入1ml 百分之一的柠檬酸钠,继续反应30min,然后停止加热,缓慢冷却至室温。

发自小木虫Android客户端
8楼2018-09-10 10:40:15
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左波小小虫

木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by mc大白 at 2018-09-10 10:40:15
我们做的是:29.7ml 水加300微升氯金酸,加热剧烈沸腾之后,加入1ml 百分之一的柠檬酸钠,继续反应30min,然后停止加热,缓慢冷却至室温。

你好,300微升,氯金酸是多少毫克,你们配的多少?搅拌是不是也很重要

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9楼2018-09-10 10:50:18
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nanofellow

专家顾问 (著名写手)

这个问题每次操作都会发生么?三口烧瓶是否铬酸清洗?反应时有否回流?

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想成为JACS的作者,坚持!
10楼2018-09-10 11:19:45
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