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【调剂】北京石油化工学院2024年16个专业接受调剂
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abcdhia

铜虫 (初入文坛)

[求助] 金纳米棒的紫外表征已有2人参与

最近在合成径长为40nm的金纳米棒,我看了几篇毕业的师兄师姐们的文章,他们做出来的颜色是深粉红色的,而我做出来的一直是紫色的。而且最近紫外扫描图老是在520nm处有双峰重叠,这样就有三个峰了,做了TEM发现金纳米棒粒径不均一,很多方形,球形粒子,有附上图。请万能的虫友给点建议,万分感谢啊!
我用的是种子制备法,种子液:26度,5ml CTAB+5ml, 0.5mmol/L氯金酸+0度0.6ml 硼氢化钠,搅两分钟,28度避光放置2h
生长液:26度,5mlCTAB+0.2ml 硝酸银+5ml,0.001mol/L氯金酸+70ul Vc+80ul种子液,搅2min,28度避光14h

金纳米棒的紫外表征
IMG_20180811_173830.jpg


金纳米棒的紫外表征-1
IMG_20180812_103819.jpg
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2018风信子

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 2018风信子 at 2018-10-23 09:53:33
那你怎么解决的
...

做出红色了吗?做的也是紫色,唉

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3楼2018-10-23 09:54:03
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yoesyte

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

具体你这边的实验条件什么也不是很清楚,只说几点我们这边遇到并解决过的问题,CTAB中Cl-的含量对结果还是有影响的,我们用一家的CTAB做出来就很多球,后来用sigma的就很好。硝酸银的量要很精确,CTAB溶解中最好不要出现泡沫
4楼2018-10-26 10:31:14
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supernatural

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主

【答案】应助回帖

4楼说的有道理,CTAB很重要,之所以从种子长成棒,CTAB主要是把球的两端占据,只有未被占据的两端能够生长,这样球就是慢慢变成棒。你有三个峰,我觉得你的CTAB的量可以再调整一下。
银离子的主要作用我记得文献中报道的是防止金棒长成狗骨头状,你图片中有些金棒明显都有狗骨头的趋势了,所以你硝酸银的量也不是很准
好的种子液应该是棕色的,如果有点发红,就说明你的种子液制备的不好

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

人生仿佛像一棵大树,需要风雨的洗礼才能茁壮成熟。
11楼2018-11-30 17:03:10
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abcdhia

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
16楼: Originally posted by supernatural at 2018-12-03 14:52:57
浅棕色?我的一般是棕色,我不知道你理解的这个浅是怎么界定的。王水洗瓶子只是为了防止瓶子上残存的纳米颗粒使金种子或者金棒的生长聚集,只要你没有发生聚集,粒径比较小,问题应该不大...

好的,很感谢,今天又重新做了一批,玻璃容器也用王水泡了,重新配了氯金酸,之前的应该是浓度偏低了,发现新配置的氯金酸做出来的种子液比之前做得颜色深,不过出来了想要的结果。

发自小木虫Android客户端
17楼2018-12-06 18:22:45
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普通回帖

2018风信子

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
1楼: Originally posted by abcdhia at 2018-08-12 11:42:04
最近在合成径长为40nm的金纳米棒,我看了几篇毕业的师兄师姐们的文章,他们做出来的颜色是深粉红色的,而我做出来的一直是紫色的。而且最近紫外扫描图老是在520nm处有双峰重叠,这样就有三个峰了,做了TEM发现金纳米 ...

那你怎么解决的

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2楼2018-10-23 09:53:33
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卢强兰

银虫 (小有名气)

我也是,请问你解决了吗
May be I can
5楼2018-10-26 10:50:04
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lotus1317

银虫 (职业作家)

种子搅拌结束是不是要静置2小时,合成金棒的时候也是搅拌结束静置让其生长

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6楼2018-10-28 19:52:19
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abcdhia

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 2018风信子 at 2018-10-23 09:54:03
做出红色了吗?做的也是紫色,唉
...

后面也作出了红色的,但是紫外扫描显示球状粒子太多了,棒状很少
7楼2018-11-30 16:21:16
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abcdhia

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by lotus1317 at 2018-10-28 19:52:19
种子搅拌结束是不是要静置2小时,合成金棒的时候也是搅拌结束静置让其生长

有做过静置2h的,也做过20~30min的,合成金棒的时候是搅拌结束静置生长
8楼2018-11-30 16:24:28
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abcdhia

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by yoesyte at 2018-10-26 10:31:14
具体你这边的实验条件什么也不是很清楚,只说几点我们这边遇到并解决过的问题,CTAB中Cl-的含量对结果还是有影响的,我们用一家的CTAB做出来就很多球,后来用sigma的就很好。硝酸银的量要很精确,CTAB溶解中最好不要 ...

嗯嗯,谢谢啊
9楼2018-11-30 16:26:39
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abcdhia

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 卢强兰 at 2018-10-26 10:50:04
我也是,请问你解决了吗

没有三个峰的球型就很多,我在想是不是跟试剂有关,你的问题解决了吗?
10楼2018-11-30 16:31:40
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