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【调剂】北京石油化工学院2024年16个专业接受调剂
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止世269

新虫 (初入文坛)

[求助] HPLC测双酚A(BPA)出现了一些问题,请各位大神帮忙分析一下

这两天用HPLC测双酚A标曲的时候,五个 浓度均出现了类似双峰的情况(图1),请求各位大神帮忙分析一下,给一些改善的意见和建议
1、用HPLC带紫外检测器进行检测,测试条件为:流动相甲醇:水=70:30,色谱柱为C18,流速1ml/min,柱温30度,紫外检测器波长是280nm。标样浓度为20,40,60,80,100mg/L,五个浓度出峰时间在2.6min,均出现了图1的情况;后来换流动相配比为甲醇:水=60:40,出峰时间5min左右,但峰型还是和图1差不多;换流动相65:35,峰型还是和图1差不多。
2、标曲五个 浓度均出现了类似双峰的情况,五个浓度下,峰高mAU值在25-125,峰面积在393-1924mAU*s,标曲做出来的线性相关系数0.99956,如图3-5。
3、请各位大神帮忙分析一下峰型不好的原因,以及提出一些改善的建议;分析图谱时,需不需要分析峰高mAU值大小,mAU值对结果有影响吗;峰型不好,有没有可能是买的样品的问题?
4、同一个样品,我配制1ppm浓度进入液质联用仪检测,做母离子全扫的时候227的tic响应值很低,数量级只有10^2,觉得是不是有可能是买的样品纯度有问题

HPLC测双酚A(BPA)出现了一些问题,请各位大神帮忙分析一下


HPLC测双酚A(BPA)出现了一些问题,请各位大神帮忙分析一下-1


HPLC测双酚A(BPA)出现了一些问题,请各位大神帮忙分析一下-2


HPLC测双酚A(BPA)出现了一些问题,请各位大神帮忙分析一下-3


HPLC测双酚A(BPA)出现了一些问题,请各位大神帮忙分析一下-4


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茗茗19

新虫 (初入文坛)

你好,我用液质测双酚A,为什么我调谐时候响应挺高,但是实际进纯样品没有响应呢?

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2楼2018-07-09 09:44:03
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繁夏

版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主

有点前沿,你查过文献或标准没,换一下流动相

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3楼2018-07-09 14:14:24
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遥遥无期158

新虫 (小有名气)

4楼2019-10-18 12:03:05
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论文收藏者

新虫 (初入文坛)

我做双酚A标准曲线,5,10,20,30μM的,响应值特别低,才0.02左右,比水相还低,方法跟你差不多,流速1,甲醇比千分之一乙酸60比40,温度30,波长222,想知道为什么,是我波长选的不对吗
5楼2020-09-20 08:53:52
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