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cxc0715

金虫 (小有名气)

[求助] 求助,关于丙烯酸酯类乳液聚合物的分子量测试方法已有2人参与

是这样,我们有一款成分是丙烯酸酯乳液聚合物的产品,然后客户提出需要我们提供分子量的测试数据。

该产品的简要信息如下:
1. 直接以白色乳液状态进行使用,所以我们平时存放也是以乳液状态储存,不进行破乳处理。
2. 乳液稳定性好,久置不团聚、沉降。对电解质稳定性好,加入饱和氯化钠溶液并以10000转/分钟的速度离心30分钟以上,未见分层或沉降。
3. 单体为MMA、BA等丙烯酸酯类的混合单体,引发剂为APS,聚合温度65~70℃。
4. 乳液已用碱液调节pH值在7±1的范围内。
5. 乳液粒径保持在5μm以下(D90)。

然后关于分子量的测试,我最近被闹得很头疼。
思路的话,我是这么考虑的:
第一,因为是乳液,所以不适合用乌氏粘度计。我印象中粘度法只适用于测试溶液状态的样品的分子量,翻书也都是说需要将高分子样品配成恰当的溶液才能进行测试。关于粘度法是否确实不适用于乳液状态的样品,如果适用的话需要如何操作,求指教~
第二,说起分子量那自然一定会想到GPC,然而目前我们还没找到合适的溶剂。我试过把样品烤干以后用各种溶剂尝试,发现既不溶于水、乙醇,也不溶于THF、DMF等。所以真心求教各位对丙烯酸及丙烯酸酯类聚合物有心得的大神们,用哪种溶剂比较好呢?甚至,这类物质是否不太适合用GPC测分子量呢?
第三,可能会有大神建议我用MALDI-TOF-MS,抛开成本因素不谈……有人用这种方式测过聚丙烯酸酯类样品的分子量么?效果如何?对制样有什么要求么?谢谢~
第四,如果有大神能够介绍其他的适合聚丙烯酸酯类分子量测试的方法,不胜感激~

真心求助,拜谢!
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lhc2008lhc

银虫 (正式写手)

建议,烤干,二甲基亚砜溶解么?

发自小木虫Android客户端
2楼2018-05-23 10:31:43
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cxc0715

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lhc2008lhc at 2018-05-23 10:31:43
建议,烤干,二甲基亚砜溶解么?

这倒是没试过,我查到DMSO可以溶解聚丙烯酸(PAA),但这种成分复杂的聚丙烯酸酯类能不能溶我还真查不到……另外我还在想一个问题,就是烤干的过程中会不会进一步聚合导致分子量增大,造成测试样品的分子量和实际使用的乳液的分子量产生偏差……以及分子量太大了更加难溶吧。不过还是感谢~我去弄点DMSO试试
3楼2018-05-23 10:43:42
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lhc2008lhc

银虫 (正式写手)

4楼2018-05-23 11:04:00
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cxc0715

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by lhc2008lhc at 2018-05-23 11:04:00
最好想办法沉降

关于沉降可以给些建议么?因为在加了电解质以后再上离心机,10000的转速离心30分钟还不分层我也是有点绝望……直接用滤膜去抽滤乳液感觉怪怪的
5楼2018-05-23 11:12:30
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lhc2008lhc

银虫 (正式写手)

6楼2018-05-23 11:27:58
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cxc0715

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by lhc2008lhc at 2018-05-23 11:27:58
加酒精抽滤

好的,多谢指点,我去试试~
7楼2018-05-23 11:37:34
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
cxc0715: 金币+5, 有帮助, 感谢提示,真心求教具体操作要点~ 2018-05-24 08:48:10
如果使用GPC的话,必须破乳

发自小木虫IOS客户端
提供GPC服务
8楼2018-05-23 20:53:50
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jiduquegai

金虫 (正式写手)

我也很惆怅这方面的测试,还有一个是乳液型的没法跟油性的一样,可以用气相色谱来打残留。
知之为知之,不知为不知。科研论坛不懂装懂,扮演专家误导新人者可耻可恨可怜!
9楼2018-05-24 08:15:09
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cxc0715

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2018-05-23 20:53:50
如果使用GPC的话,必须破乳

求详细指教,如何破乳比较合适,以及破乳以后如何操作,谢谢~
10楼2018-05-24 08:40:04
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