【调剂】北京石油化工学院2024年16个专业接受调剂
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caidong

铜虫 (小有名气)

[交流] 锂硫电池制备与测试已有15人参与

大家好,我是吉林大学的硕士一枚,现在做锂硫电池。关于单质硫的锂硫电池想咨询以下几个问题
1、首先阐述一下我的制备工艺
a/ 活性物质S:乙炔黑:PVDF=7:2:1,首先将PVDF溶解于NMP中(1mL/0.4g),然后将S与乙炔黑通过研磨(20min)或球磨法(2h)(因为颗粒都比较细,所以磨得时间应该没太大问题吧,没有颗粒感),搅拌5h后,采用玻璃棒涂布,晾干,60℃ 12h真空干燥 ,称量载硫量为0.8-2.5mg,取出后于手套箱中封装;此外,隔膜采用的是Celgard 2500聚丙烯隔膜(比普通隔膜薄很多但是浸润性很好)在60℃真空干燥12h;
b/ 电解液和电池封装应该没问题,DOL/DOE LiTFSI 1%LiNO3,封装顺序:负极壳-弹片-垫片-锂片-电解液(20ul)-隔膜-电解液(20ul)-极片-正极壳 手套箱中封装:氧含量,水含量<0.01ppm,静置12h后进行充放电测试;
2、问题:
a. 开路电压为2.3-2.36V,我看很多人说算正常,但是这样的话首圈放电容量就会偏小了,因为放电曲线不完整。如何可以提高开路电压,让曲线更完整?是需要再静置一段时间还是需要将S颗粒磨得更细?
b. 测得首圈容量最高800mAh/g,但是也有很多只有300-700的,这比文献里面动辄1000+的低了很多,不知道原因在哪里?
c. 关于涂膜后是否需要辊压,我采用60um和不辊压两种方式,都没有太大提高,一般锂离子电池需要辊压的,但是锂硫电池好多人都不太建议辊压,这里稍有疑惑。
d. 关于图片中有些电压值放电完成到充电瞬间突然升高的现象,不是电压滞后,是我们仪器自带的问题,画图的时候没有问题

锂硫电池制备与测试
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锂硫电池制备与测试-1
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噬魂丨温柔吻

木虫 (正式写手)


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哥们,我虽然也是刚搞几个月,但是也算有些心得,如果不介意可以加个联系方式互相学习下。
a. 开路电压为2.3-2.36V,我看很多人说算正常,但是这样的话首圈放电容量就会偏小了,因为放电曲线不完整。如何可以提高开路电压,让曲线更完整?是需要再静置一段时间还是需要将S颗粒磨得更细?
开路电压问题一般刚装完基本都在2.7以上,2.7-2.8的居多,你2.3肯定有些问题,比如装的时候锂片或者垫片碰到电极壳子瞬间短路了一下,这些都很常见,表现就是电解液瞬间变黄褐色,不是正常的有一些硫溶解的微黄色。
b. 测得首圈容量最高800mAh/g,但是也有很多只有300-700的,这比文献里面动辄1000+的低了很多,不知道原因在哪里?
关于首圈容量,我不太清楚你说的是第一次放电容量还是第一次放电之后的首圈。一般来说第一次循环的时候到800不算难,工艺熟练了以后基本还算稳定,我建议你用6:3:1试下,因为S含量太高对于SP是个巨大挑战,毕竟SP的颗粒只有40nm左右。
c. 关于涂膜后是否需要辊压,我采用60um和不辊压两种方式,都没有太大提高,一般锂离子电池需要辊压的,但是锂硫电池好多人都不太建议辊压,这里稍有疑惑。
一般不滚压,会增加电荷转移电阻。https://doi.org/10.1016/j.jpowsour.2011.07.021

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

13楼2018-04-26 22:44:57
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18199667121

铁虫 (初入文坛)


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电流密度是多少?

发自小木虫Android客户端
4楼2018-04-24 23:00:48
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caidong

铜虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
13楼: Originally posted by 噬魂丨温柔吻 at 2018-04-26 22:44:57
哥们,我虽然也是刚搞几个月,但是也算有些心得,如果不介意可以加个联系方式互相学习下。
a. 开路电压为2.3-2.36V,我看很多人说算正常,但是这样的话首圈放电容量就会偏小了,因为放电曲线不完整。如何可以提高开 ...

嗯,谢谢你非常耐心和详细的回复,哥们我qq:410784404
1、我试了一下,原来开路电压低就是因为镊子碰到了,现在做的基本在2.7-3V
2、现在容量还是没有有效提上去,我猜测可能是我浆料没有调好或涂布没有涂好,导致涂的时候比较黏,但是干燥后,稍微蹭一下还是有粉末掉下来。我看大家做的时候都想把负载量加上去>2mg,所以也可能是我这里太追求这个了,导致整个电极片容量较低。请问你们做的纯硫的比例是多少,容量能做到多少呀?
3、后来看了一下,基本不需要辊压
15楼2018-04-27 21:36:13
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uiop0619as

新虫 (初入文坛)


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初始的C/S中S含量,极片的载硫量,电解液的使用量,对电池比容量都有很大影响的。我也是最近才把容量做上去
24楼2018-06-24 10:03:03
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Dcob

新虫 (初入文坛)


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请问这些图是怎么做出来的

发自小木虫IOS客户端
2楼2018-04-24 16:49:27
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caidong

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
14楼: Originally posted by 刺心为汝 at 2018-04-27 18:36:46
恩,组装最后步骤要用绝缘镊子,可在不锈钢镊子前端缠一点绝缘胶带。掉粉的问题我没遇到过...

我也不太了解,但是用手摸上去表面还是会有部分粉掉落
16楼2018-04-27 21:37:54
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刺心为汝

银虫 (正式写手)


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开路电压低,我觉得装电池过程可能有微短路,你可以装完电池直接放到通道上测下开路电压,如果是3V左右就说明做的过程没有短路。
锂硫的膜一般不辊压,因为有很多做的各种中空,各种精巧的孔结构,有可能会辊压坏。
6楼2018-04-25 15:44:41
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普通回帖

caidong

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Dcob at 2018-04-24 16:49:27
请问这些图是怎么做出来的

蓝电自带的呀
3楼2018-04-24 16:56:00
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小小左耳123

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
个人认为20微升电解液静置12小时时间有点短。我的静置24小时还是有容量回升的情况。
5楼2018-04-25 15:05:08
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枫吟lz

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
不需要辊压,你是按电流密度还是按倍率设的,我一般电池装完直接就测了,电解液比你的多点

发自小木虫Android客户端
7楼2018-04-25 17:52:48
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范金鑫

金虫 (小有名气)

我的也是这样
8楼2018-04-26 08:53:00
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caidong

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 18199667121 at 2018-04-24 23:00:48
电流密度是多少?

0.1C
9楼2018-04-26 12:22:45
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caidong

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 小小左耳123 at 2018-04-25 15:05:08
个人认为20微升电解液静置12小时时间有点短。我的静置24小时还是有容量回升的情况。

静置时间太长会不会出现硫溶解的情况?有些极片没压,封装的时候就会把电解液染成黄色
10楼2018-04-26 12:24:11
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