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[资源]
SEM操作经验分享
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写在前头，本人已毕业工作，这些东西删了也挺可惜的，所以分享出来给有需要的人做参考，估计这个小木虫账号以后也不会怎么用了。 SEM使用的是FEI Nova NanoSEM 450，比较好的情况图像可以放大到80万倍，最差一点也是10万倍。 Part01 xT macroscope UI软件说明 SEM 操作规程：制样-镀（Pt）膜-Vent（Beam 电子束要先关闭），带图标变灰 打开样品室，放置样品，关仓，一手抵住样品室门，一手单击 Pump，铛一声后手可以松开，调节样品台到 5mm 待图标 变绿后可以打开 beam，测试，选择区域对焦，点击 Link ，调焦，拍图测试完毕，关气。 +按鼠标右键左右拖动；调象散：Shift 键+按鼠标右键左右拖动。拍图时 要暂停键 ，拍样一般只需调焦和色散。 调节象散：图像晃的特别厉害，就不是很好，要左键上下左右拖动图标使图像晃的不严重，图像远近远近（忽隐忽现），最好静止不动。 Link Z to FWD 把原来的零点从平台最低端改为探头，知道探头和样品之间的工作距离；工作距离大于 6mm，不能从 model 1 切换 model 2，在保证探头不被碰到的情况下才能挪动这个距离 Z，最佳工作距离 Z=5mm 左右（Coordinate 对话框调 Z=5mm：link 之后把样品台向下拉低，可以看到 Z 不等于 5mm，输入 Z=5mm，回车 Enter，双击鼠标左键 5mm 线回去）。 自动对比度和亮度：快捷键 F9。 自动对焦，但过程很慢，极端不清楚的时候焦距在哪里的时候可以用，一般慢慢调也可以找到。 亮度对比度是不是调到最佳，快捷键 F3，波形中央与中间黄线重合为佳。 找样品、对焦时候快扫，拍样品才会用慢扫。分辨率：分辨率高扫得更慢。 ：判断调焦过程中条框里面和外面的状况是否一样，一般情况下选择平的。 探头：低倍场的探头，高倍场的探头，能谱的探头；能谱的探头只有在能谱已经打开 的情况下才可用。在 Model 1（低倍场）下有 2 个检测器，ETD 和 TLD，ETD 适合拍样品落差较大，景深比较深，有的高有点低，ETD 出来的立体效果比较好。TLD 适合拍精细结构，平面上， Model 2（高倍下）只有 ETD。在低倍下根据样品的高低落差大小选择 ETD 和 TLD。 标尺：测量样品的尺寸；Spot：电子束的束斑的大小，3.0 不需要调。High Voltage 电压：可 以手动输入。 Magnification 放大倍数：可以自己输入也可以用“+”和“-”，：“+”一次就是增加一倍，200 倍变到 400 倍，“-”号相反。←↑↓→可以用来切换样品，有一个到另一个样品。 Beam Stigmator 这里也可以调象散，鼠标左键选中慢慢拉动；也可以鼠标右键 +Shift 键，慢慢拖动，根据操作习惯来选择。Beam Shift：束斑中心不建议调，不容易找回。 Beam Deceleration 减压场没有对外开放 亮度对比度：拍的过程中调节 Detectors（Contrast、Brightness），会有一半是原来的一半是调好的，整张图得重新拍一次，所以整张图要在调好 Contrast 和 Brightness 才能选择你拍图的模式。方法二：拍的过程中，选择右边对话框第三图标（一个长一个短），也有 Contrast、Brightness，不影响扫的图，相当于在整张图上 PS。通过亮度对比度提高样品的忖度，体型清晰。 123456 快捷模块参数是固定好的，1 扫描时间 300ns 分辨率最低，2 扫描时间 500ns，分辨率高一点，123 找样品调焦过程使用的拍摄模式，456 慢扫。使用习惯用 5，6 模式样品要固定的非常牢，样品会挪动。 线扫和面扫：一条线一条线慢慢（扫下来，线扫。按 F2，一帧一帧（100ns 图）的叠加，面扫。要是你的样品容易电荷聚集，用一个非常短的扫描时间（50、100ns），不产生电荷聚集（一道黑一道白的地方）。 高倍下清晰度的调节：低倍探头到高倍探头选好的位置全变了，因为二个探头的位置是不一样的。高倍下可以拍清楚就直接拍，不清楚就点一下圆十字，图像晃的特别厉害，就不是很好，要左键上下左右拖动图标使图像晃的不严重，图像远近远近（忽隐忽现），最好静止不动。再进行调焦，调焦和调象散二个同时结合，调好焦后发现一边有很清晰的轮廓，一边不清晰，这种情况是象散没有调好。调焦-调象散-调焦-增大倍数-调象散-调焦-增大倍数，重复，逼近你的样品的形貌。有时还要返到比你要拍的模式低的倍数下，有个宏观的表现。 Part 02 SEM操作事项与使用心得 一、 引言 扫描电子显微镜 SEM 是一种常见的形貌表征测试仪器，广泛应用于科学研究的各领域，其重要性不言而喻，本文是作者二年多时间使用 SEM（FEI Nova NanoSEM 450）的经验总结，SEM 相关知识内容庞大，无法面面俱到，所以本文将根据 SEM 测试常规流程，从样品制备、仪器操作、SEM 分析三个方面进行叙述。因时间仓促，若有错漏敬请谅解。 二、 样品制备 样品制备是 SEM 测试关键的过程之一，想要得到质量高的 SEM 图，SEM 制样过程不可忽视。其注意事项如下： 1. 样品通常在高真空环境下测试，挥发性溶剂在拍摄 SEM 图时影响成像效果，且易对仪器造成损伤，样品需要进行干燥。 2. 干燥方法对部分样品的形貌有剧烈影响，如石墨烯，生物材料等要保持湿样形貌的样品需进行冷冻干燥，常规干燥方法如鼓风干燥、真空干燥易造成结构坍塌。 3. 对于不同类型的样品,如粉末、塑料薄膜、纤维、断面材料，它们的制样过程存在着较大差异。粉末样品通常需要进行研磨过筛使其颗粒细化，防止颗粒团聚而难以观察到颗粒的原始形貌。塑料薄膜需裁减到合适大小，如需观察薄膜的断面形貌，可利用液氮使其脆性断裂。长纤维可减小到一定长度，如需观察纤维内部特征，可用小刀斜切纤维。断面材料需保持截面的清洁，它的测试内容通常还包括其厚度、相界面等。 4. 导电胶与硅片，二者要综合考虑。为了使粉末样品中颗粒在 SEM 图上分散均匀，可利 用无水乙醇超声分散，再将适量溶液滴于硅片的平整一侧，干燥后贴于导电胶、镀膜、测试。但是由于硅片导电性相对较差，高放大倍数下 SEM 观察时易出现荷电效应，此外在进行 EDS 能谱分析时存在强烈的 Si 元素峰，不利于样品中含量少的元素定量。 5. 不同导电性的样品，导电性差的样品需利用真空镀膜仪（喷金、喷碳等）增加其导电性，减少拍摄过程的荷电效应，有利于得到高质量的 SEM 图像。 三、 SEM仪器操作 SEM 仪器操作是 SEM 测试耗时最长、最为重要的过程。不同厂家的扫描电镜仪器参数存在差异，以下内容以本人使用的 FEI Nova NanoSEM 450 扫描电镜进行说明。SEM 测试过程需要根据不同材料，对一些仪器参数进行设置，如工作电压、束斑、工作距离、对焦与象散、对比度与亮度，其主要关键点如下： 1. 进样后，将样品台上升到一定位置，使其工作距离达到合适值；选择合适的电压和束斑参数，不易受电子束损伤、导电性良好的样品可选择高电压，反之选择低电压。在合理的范围内，高电压和小束斑值有利于提升放大倍数。 2. 如非本人样品，拍摄前需要与样品所有者进行必要的沟通，多了解样品信息。 3. SEM 拍摄时出现在屏幕上的可能是无数个颗粒，各种各样的形貌，选择合适位置（颗粒）进行拍摄可以快速得到想要的结果，而不会漫无目的寻找，但这需要对样品有足够的了解以及丰富经验。 4. 类似于摄影中的取景，将屏幕上的不同颗粒放在合适的位置，有利于表现出样品的真实形貌，便于后期对样品的分析。 5. 对焦和象散是得到高放大倍数、高质量 SEM 图的关键因素，欠焦和过焦通常表现为 SEM 图像拉伸，象散不正表现为样品的边缘模糊。二者调节过程：首先在低放大倍数下调整对焦再调象散，得到清晰图像后，再在高放大倍数下重复上述过程，直至到仪器的极限放大倍数。 6. 扫描模式：快扫和慢扫，通常慢扫可以得到清晰图像，噪点少；快扫可以减少荷电效应的影响，提高图像质量，但是噪点多，需根据不同情况综合选择扫描模式。 7. 对比度和亮度，二个因素对于 SEM 图像质量有直接影响。样品不同位置的导电性存在较大差异时，在 SEM 图上存在局部过亮，整张 SEM 图上明暗差异很大，需要降低对比度。这种现象在导电性差的样品拍摄时较为常见，其可能原因之一为喷金不均匀。调整亮度使图像不至于过暗或过亮，尽可能使 SEM 图表现出多的细节。 四、 SEM分析 SEM 测试除了最简单的形貌观察，还可以应用于观察反应前后的变化，如电池充放电前后的极片变化，用于推断电池性能衰减的原因。SEM 是一种形貌表征技术，许多时候需要将所观察到的形貌与化学组成进行对应，因此 SEM 仪器通常与能谱 EDS 和元素分布 mapping 连用。但是由于 SEM 放大倍数的限制，EDS 和 mapping 的测试区域范围大，对于小颗粒样品，EDS 和 mapping 难以得到单个颗粒准确的化学组成信息。 想要全方位准确了解一个材料的形貌与组成信息，仅使用 SEM 测试是远远不够的，还需结合其他分析技术，包括形貌观察（TEM）,元素分析（EDS、XPS、Mapping）,物相分析（XRD、SAED）等。  FEI nanoSEM 450 sjtu chem 01.jpg  1_0040.jpg  1_0041.jpg |
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2018-04-15 21:33:20, 273.42 K
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