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童年的琴

木虫 (正式写手)


[资源] SEM操作经验分享

写在前头,本人已毕业工作,这些东西删了也挺可惜的,所以分享出来给有需要的人做参考,估计这个小木虫账号以后也不会怎么用了。
SEM使用的是FEI Nova NanoSEM 450,比较好的情况图像可以放大到80万倍,最差一点也是10万倍。

Part01 xT macroscope UI软件说明
SEM 操作规程:制样-镀(Pt)膜-Vent(Beam 电子束要先关闭),带图标变灰 打开样品室,放置样品,关仓,一手抵住样品室门,一手单击 Pump,铛一声后手可以松开,调节样品台到 5mm

待图标 变绿后可以打开 beam,测试,选择区域对焦,点击 Link ,调焦,拍图测试完毕,关气。
+按鼠标右键左右拖动;调象散:Shift 键+按鼠标右键左右拖动。拍图时
要暂停键 ,拍样一般只需调焦和色散。
调节象散:图像晃的特别厉害,就不是很好,要左键上下左右拖动图标使图像晃的不严重,图像远近远近(忽隐忽现),最好静止不动。
Link Z to FWD 把原来的零点从平台最低端改为探头,知道探头和样品之间的工作距离;工作距离大于 6mm,不能从 model 1 切换 model 2,在保证探头不被碰到的情况下才能挪动这个距离 Z,最佳工作距离 Z=5mm 左右(Coordinate 对话框调 Z=5mm:link 之后把样品台向下拉低,可以看到 Z 不等于 5mm,输入 Z=5mm,回车 Enter,双击鼠标左键 5mm 线回去)。
自动对比度和亮度:快捷键 F9。
自动对焦,但过程很慢,极端不清楚的时候焦距在哪里的时候可以用,一般慢慢调也可以找到。
亮度对比度是不是调到最佳,快捷键 F3,波形中央与中间黄线重合为佳。
找样品、对焦时候快扫,拍样品才会用慢扫。分辨率:分辨率高扫得更慢。
:判断调焦过程中条框里面和外面的状况是否一样,一般情况下选择平的。
探头:低倍场的探头,高倍场的探头,能谱的探头;能谱的探头只有在能谱已经打开
的情况下才可用。在 Model 1(低倍场)下有 2 个检测器,ETD 和 TLD,ETD 适合拍样品落差较大,景深比较深,有的高有点低,ETD 出来的立体效果比较好。TLD 适合拍精细结构,平面上,
Model 2(高倍下)只有 ETD。在低倍下根据样品的高低落差大小选择 ETD 和 TLD。
标尺:测量样品的尺寸;Spot:电子束的束斑的大小,3.0 不需要调。High Voltage 电压:可
以手动输入。
Magnification 放大倍数:可以自己输入也可以用“+”和“-”,:“+”一次就是增加一倍,200 倍变到 400 倍,“-”号相反。←↑↓→可以用来切换样品,有一个到另一个样品。
Beam Stigmator 这里也可以调象散,鼠标左键选中慢慢拉动;也可以鼠标右键 +Shift 键,慢慢拖动,根据操作习惯来选择。Beam Shift:束斑中心不建议调,不容易找回。
Beam Deceleration 减压场没有对外开放
亮度对比度:拍的过程中调节 Detectors(Contrast、Brightness),会有一半是原来的一半是调好的,整张图得重新拍一次,所以整张图要在调好 Contrast 和 Brightness 才能选择你拍图的模式。方法二:拍的过程中,选择右边对话框第三图标(一个长一个短),也有 Contrast、Brightness,不影响扫的图,相当于在整张图上 PS。通过亮度对比度提高样品的忖度,体型清晰。
123456 快捷模块参数是固定好的,1 扫描时间 300ns 分辨率最低,2 扫描时间 500ns,分辨率高一点,123 找样品调焦过程使用的拍摄模式,456 慢扫。使用习惯用 5,6 模式样品要固定的非常牢,样品会挪动。
线扫和面扫:一条线一条线慢慢(扫下来,线扫。按 F2,一帧一帧(100ns 图)的叠加,面扫。要是你的样品容易电荷聚集,用一个非常短的扫描时间(50、100ns),不产生电荷聚集(一道黑一道白的地方)。
高倍下清晰度的调节:低倍探头到高倍探头选好的位置全变了,因为二个探头的位置是不一样的。高倍下可以拍清楚就直接拍,不清楚就点一下圆十字,图像晃的特别厉害,就不是很好,要左键上下左右拖动图标使图像晃的不严重,图像远近远近(忽隐忽现),最好静止不动。再进行调焦,调焦和调象散二个同时结合,调好焦后发现一边有很清晰的轮廓,一边不清晰,这种情况是象散没有调好。调焦-调象散-调焦-增大倍数-调象散-调焦-增大倍数,重复,逼近你的样品的形貌。有时还要返到比你要拍的模式低的倍数下,有个宏观的表现。

Part 02 SEM操作事项与使用心得

一、 引言
扫描电子显微镜 SEM 是一种常见的形貌表征测试仪器,广泛应用于科学研究的各领域,其重要性不言而喻,本文是作者二年多时间使用 SEM(FEI Nova NanoSEM 450)的经验总结,SEM 相关知识内容庞大,无法面面俱到,所以本文将根据 SEM 测试常规流程,从样品制备、仪器操作、SEM 分析三个方面进行叙述。因时间仓促,若有错漏敬请谅解。

二、 样品制备
样品制备是 SEM 测试关键的过程之一,想要得到质量高的 SEM 图,SEM 制样过程不可忽视。其注意事项如下:
1.        样品通常在高真空环境下测试,挥发性溶剂在拍摄 SEM 图时影响成像效果,且易对仪器造成损伤,样品需要进行干燥。
2.        干燥方法对部分样品的形貌有剧烈影响,如石墨烯,生物材料等要保持湿样形貌的样品需进行冷冻干燥,常规干燥方法如鼓风干燥、真空干燥易造成结构坍塌。
3.        对于不同类型的样品,如粉末、塑料薄膜、纤维、断面材料,它们的制样过程存在着较大差异。粉末样品通常需要进行研磨过筛使其颗粒细化,防止颗粒团聚而难以观察到颗粒的原始形貌。塑料薄膜需裁减到合适大小,如需观察薄膜的断面形貌,可利用液氮使其脆性断裂。长纤维可减小到一定长度,如需观察纤维内部特征,可用小刀斜切纤维。断面材料需保持截面的清洁,它的测试内容通常还包括其厚度、相界面等。
4.        导电胶与硅片,二者要综合考虑。为了使粉末样品中颗粒在 SEM 图上分散均匀,可利
用无水乙醇超声分散,再将适量溶液滴于硅片的平整一侧,干燥后贴于导电胶、镀膜、测试。但是由于硅片导电性相对较差,高放大倍数下 SEM 观察时易出现荷电效应,此外在进行 EDS 能谱分析时存在强烈的 Si 元素峰,不利于样品中含量少的元素定量。
5.        不同导电性的样品,导电性差的样品需利用真空镀膜仪(喷金、喷碳等)增加其导电性,减少拍摄过程的荷电效应,有利于得到高质量的 SEM 图像。

三、 SEM仪器操作
SEM 仪器操作是 SEM 测试耗时最长、最为重要的过程。不同厂家的扫描电镜仪器参数存在差异,以下内容以本人使用的 FEI Nova NanoSEM 450 扫描电镜进行说明。SEM 测试过程需要根据不同材料,对一些仪器参数进行设置,如工作电压、束斑、工作距离、对焦与象散、对比度与亮度,其主要关键点如下:
1.        进样后,将样品台上升到一定位置,使其工作距离达到合适值;选择合适的电压和束斑参数,不易受电子束损伤、导电性良好的样品可选择高电压,反之选择低电压。在合理的范围内,高电压和小束斑值有利于提升放大倍数。
2.        如非本人样品,拍摄前需要与样品所有者进行必要的沟通,多了解样品信息。
3.        SEM 拍摄时出现在屏幕上的可能是无数个颗粒,各种各样的形貌,选择合适位置(颗粒)进行拍摄可以快速得到想要的结果,而不会漫无目的寻找,但这需要对样品有足够的了解以及丰富经验。
4.        类似于摄影中的取景,将屏幕上的不同颗粒放在合适的位置,有利于表现出样品的真实形貌,便于后期对样品的分析。
5.        对焦和象散是得到高放大倍数、高质量 SEM 图的关键因素,欠焦和过焦通常表现为 SEM 图像拉伸,象散不正表现为样品的边缘模糊。二者调节过程:首先在低放大倍数下调整对焦再调象散,得到清晰图像后,再在高放大倍数下重复上述过程,直至到仪器的极限放大倍数。
6.        扫描模式:快扫和慢扫,通常慢扫可以得到清晰图像,噪点少;快扫可以减少荷电效应的影响,提高图像质量,但是噪点多,需根据不同情况综合选择扫描模式。
7.        对比度和亮度,二个因素对于 SEM 图像质量有直接影响。样品不同位置的导电性存在较大差异时,在 SEM 图上存在局部过亮,整张 SEM 图上明暗差异很大,需要降低对比度。这种现象在导电性差的样品拍摄时较为常见,其可能原因之一为喷金不均匀。调整亮度使图像不至于过暗或过亮,尽可能使 SEM 图表现出多的细节。

四、 SEM分析
   SEM 测试除了最简单的形貌观察,还可以应用于观察反应前后的变化,如电池充放电前后的极片变化,用于推断电池性能衰减的原因。SEM 是一种形貌表征技术,许多时候需要将所观察到的形貌与化学组成进行对应,因此 SEM 仪器通常与能谱 EDS 和元素分布 mapping 连用。但是由于 SEM 放大倍数的限制,EDS 和 mapping 的测试区域范围大,对于小颗粒样品,EDS 和 mapping 难以得到单个颗粒准确的化学组成信息。
    想要全方位准确了解一个材料的形貌与组成信息,仅使用 SEM 测试是远远不够的,还需结合其他分析技术,包括形貌观察(TEM),元素分析(EDS、XPS、Mapping),物相分析(XRD、SAED)等。SEM操作经验分享
FEI nanoSEM 450 sjtu chem 01.jpg


SEM操作经验分享-1
1_0040.jpg


SEM操作经验分享-2
1_0041.jpg
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  • 2018-04-15 21:33:20, 273.42 K

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枯叶落水

新虫 (初入文坛)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

可以
2楼2018-04-16 11:44:15
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Wayjust

新虫 (初入文坛)


3楼2018-04-17 21:17:02
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邹之歌

新虫 (初入文坛)


请问下 为什么每次放大到2um的时候 就难以聚焦  聚焦最清晰的状态也很模糊 应该怎么调啊 谢谢

发自小木虫Android客户端
5楼2018-04-24 19:34:08
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liguodeai520

新虫 (初入文坛)


★★★ 三星级,支持鼓励

顶一下,感谢分享!不错
7楼2018-04-28 20:42:14
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欧贝儿abc

新虫 (小有名气)


★ 一星级,一般

引用回帖:
1楼: Originally posted by 童年的琴 at 2018-04-15 21:33:28
写在前头,本人已毕业工作,这些东西删了也挺可惜的,所以分享出来给有需要的人做参考,估计这个小木虫账号以后也不会怎么用了。
SEM使用的是FEI Nova NanoSEM 450,比较好的情况图像可以放大到80万倍,最差一点也 ...

想问下,你现在做啥工作了?1406690128能加qq 聊一下吗

发自小木虫IOS客户端
10楼2018-05-18 22:50:02
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天蓝的4楼
2018-04-22 17:04   回复  
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2018-04-24 21:18   回复  
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zy2016wj8楼
2018-05-02 10:29   回复  
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shoyo1639楼
2018-05-09 16:53   回复  
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